Способ получения алкильных эфиров 2, 4-динитротиофенола
_#_0 137925
Класс 12е1, 1Я,П ссср
XN x вц///,, I
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Под)гиснал груп1га Л 44
С, С, Гитис
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЬНЫХ ЭФИРОВ
2.4-ДИК ИТРОТИОФ ЕНОЛА
Заявлено 23 июня !960 г. за № 671290/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Онублнкова го в «Бюллетене изобретений» № 9 за 1961 г.
ИзьеcT(. í способ получения алкильных эфиров 2,4-динитротиофенола, основанный на взаимодействии 2,4-динитрохлорбензола с гидросуль,ридом калия и последующем кипячении полученного нитротиофенола с спиртовым раствором едкого кали и иодистого алкила. При этом в качестве побо.ных продуктов реакции получают тетранитродифенилсульфид и тстрапитродифенилдисульфид.
Р
Предлагаемый способ получения алкильных эфиров 2,4-динитротиофенола основан на реакции 2,4-динитроанизола с гидросульфидом калия и последующем взаимодействии полученного таким способом динитротиофенола с иодистым алкилом. Реакцию ведут в растворе спиртовой щелочи при комнатной температуре, при этом мягкие условия реакции и характер реагентов исключают возможность образования побочных продуктов.
П р и м с р 0,0025 г-.но.гл 2,4-динитроанизола при нагревании растворяют в 25 ил этилового спирта и после охлаждения к полученному раствору приливают раствор 0,002 г-.ио.тл едкого кали в 5 ил этилового спирта. Через 15 мин к раствору прибавляют 0,007 г-,ноля гидросульфида калия в 16 .н.т спиртового раствора и оставляют реакционную смесь стоять на два часа, г ри этом светлокрасная окраска раствора переходит в темнокоричневую. По истечении двух часов к реакционной смеси прибавляют еще 0,004 г-,ноля едкого кали в 5 л л этилового спирта и 0,007 г-моля иодистого метила. После часовой выдержки раствор разбавляют водой, эфир отсасывают и перекристаллизовывают из этилового спирта и лигроина. Выход метилового эфира динитротиофенола (т. пл. 126 ) составляет 87 /О от теоретического.
Аналогичным способом получены этиловый, н-пропиловый, и-бутиловый, и-бутиловый, н-амиловый и и-амиловый эфиры динитротиофенола.
Выход эфиров в зависимости от характера алкильной группы колеблетс» от 40 до 874.
М 137925 — 2—
Предмет изобретения
Редактор Н. И. Мосин Техред A. А, Камышникова Корректор И. П. Бронштейн
Объем 0,17 усл. п. л.
Цена 3 коп.
Формат оум. 70Х108 /, Тираж 700
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.
Поди. к печ, 21;IV-61 г
Зак. 3860
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва. Петровка, 14.
Способ получения алкильных эфиров 2,4-динитротиофенола, отл ич а ю щ ий с я тем, что, с целью исключения образовавия побочных моно- и дисульфитов замещенного фенола, в качестве исходного продукта используют 2,4-динитроанизол, который последовательно обрабатывают алкоголятом калия и гидросульфидом калия с последующим алкилированием на холоду с помощью иодистого алкила.
