Способ получения поликапролактама
№ 138036
Класс 39с, 16
39с, 30
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М /бО
К. Н. Власова, Н. И. Антропова А. В. Шарова и М, С. Акутин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОЛАКТАМА
Заявлено 25 октября 1960 г. за № 683247/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в аБюллетене изобретений» № 9 за l96) г.
Известно получение полимера =--капролактама и энантолактама полимеризацией в неполярных растворителях (гексане, гептане, бензине, керосине и др.) в присутствии металлического натрия и углекисло"o газа. Полимер получают в виде порошка с выходом около 60% и степенью полимеризации 200 (польский патент № 41536, 1958 г.)
Предложен способ получения блоков и готовых изделий из капролактама полимеризацией расплавленного капролактама в блоке или форме в присутствии металлического натрия или щелочной соли капролактама и сокатализатора углекислого газа, подаваемого в первой стадии синтеза полимера. Полимеризацию проводят без применения растворителя в виде расплава при температуре 160 — 170 . Выход полимера около 95%. Удельная вязкость 1,5 — 4. Температура плавления
215 — 220 .
Предложенный способ получения полимеров капролактама отличается от описанного в польском патенте № 41536 тем, что полимеризацию =--капролактама проводят в массе расплавленного капролактама в присутствии углекислого газа и металлического натрия или калиевой соли капролактама без применения растворителей.
Преимуществом способа является получение полимера с большим молекулярным весом и большим выходом в виде блоков, а не порошка, и при полимеризации в формах в аиде готовых изделий.
Метод технологически прост, а отсутствие токсических растворителей оздоровляет атмосферу и исключает пожары.
Пример 1. Через расплавленный капролактам, находящийся в реакционном сосуде, продувают углекислый газ (свободный от влаги) при 120 — 160 в течение 30 — 60 мин, При этом из капролактама удаляются следы влаги и летучие основания. Не исключена возможность каталитического действия углекислого газа на капролактам, так как при применении аргона или очищенного азота в тех же условиях полиме¹ 138036
П р е д м е.т и з о б р е т е.н и я
Способ получения поликапролактама из е-капролактама в присутствии металлического натрия и углекислого газа, отличающийся
1гем, что, с целью удешевления продукта, улучшения условий труда, исключения пожароопасности, улучшения качества продукта и производства полимера в виде готовых изделий, полимеризацию капролактама проводят в виде жидкого расплава.
Корректор Б. С. Нанкина
Техред А. М. Токер
Редактор С. A. Барсуков
Объем 0,18 изд, .
Цена 4 коп. открытий
Формат бум. 70 (108 /«
Тираж 750
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.
Подп, к печ. 26.VI-61 г
Зак. 5991
2/6
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. ризация Бе протекает. После прекращения подачи углекислого газа добавляют в расплавленный капролактам небольшими порциями металлический натрий из расчета 0,01 — 0,05 г-атом на один моль капролактама.
Расплав по желанию можно залить в горячую форму.
Полимеризация длится 30 — 60 мин при температуре 160 — 170 .
Реакция экзотермична, температура расплава повышается на 30 — 40 .
Через 1 — 2 час от начала реакции получается твердый полимер в виде блока или детали.
Пример 2. Вместо металлического натрия в расплавленный капролактам, предварительно обработанный углекислым газом, вводят свежепрнготовленную щелочную соль капролактама. После этого углекислый газ подается над поверхностью расплава для защиты от окисления.
Остальное, как в примере 1.
Пример 3. Для получения готового изделия расплав после введения щелочной соли капролактама заливают в горячую форму при
140 — 160 . Для ускорения реакции добавляют небольшое количество ацетилкапролактама.
