Способ глубокой очистки фосфатсодержащего раствора от фтора

 

Изобретение относится к способу глубокой очистки фосфатсодержащих растворов от фтора. Предварительное смешение циркулирующей пульпы с раствором нитрата кальция, а затем - с аммиаком и фосфатсодержащим раствором позволяет повысить производительность фильтрации осадка примесей. При этом степень очистки раствора от фтора сохраняется. Процесс очистки осуществляют в трех последовательно соединенных аппаратах. В первый аппарат подают циркулирующую пульпу (часть пульпы третьего аппарата) и раствор нитрита кальция. Во второй аппарат подайт исходный фосфатсодержащий .- раствор - фосфорную кислоту состава, г/л: PjOj 240; СаО 6 и 25%-ный водный раствор аммиака. Водный расч вор аммиака можно подавать только в третий аппарат. Далее образовавшуюся пульпу разделяют на осадок примесей и очшценнзто от фтора кислоту. Производительность фильтрации достигает 65,5 т/м -сут. Отношение F/P,Oj в очищенном растворе фосфорной кислоты 0,0015. 1 табл. i (О со о о 00 j К) «Ч)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 С 01 В 25 234

ВЯ (;алчи, g

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

7 Ъ

? г,.

1 ? . ъ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (61) 1 I 75106 (21) 3924356/23-26 (22) 22 .04.85 (46) 30.01.88. Бюл. У 4 (72) Н.Ф.Максименко, Р.С.Галиев, В.Н.Савельев, В.М.Хохлов, Ю.А.Теплов, В.Б.Дунаев и В.В.Горячев (53) 661.634.2 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11? 1175106, кл. С 01 В 25/234, 1984. (54) СПОСОБ ГЛУБОКОЙ ОЧИСТКИ ФОСФАТСОДЕР)КАЩЕГО РАСТВОРА ОТ ФТОРА (57) Изобретение относится к способу глубокой очистки фосфатсодержащих растворов от фтора. Предварительное смешение циркулирующей пульпы с раствором нитрата кальция, а затем - с аммиаком и фосфатсодержащим раствором позволяет повысить производительность

„„SU,» 1300842 А 2 фильтрации осадка примесей. При этом степень очистки раствора от фтора сохраняется. Процесс очистки осуществляют в трех последовательно соединенных аппаратах. В первый аппарат подают циркулирующую пульпу (часть пульпы третьего аппарата) и раствор нитрита кальция. Во второй аппарат подают исходный фосфатсодержащийраствор — фосфорную кислоту состава, г/л: Р?О 240; СаО 5; Р 6 и 25Х-ный водный раствор аммиака. Водный раствор аммиака можно подавать только в третий аппарат. Далее образовавшуюся пульпу разделяют на осадок примесей и очищенную от фтора кислоту. Производительность фильтрации достигает

65,5 т/м - сут. Отношение F/P О в очищенном растворе фосфорной кислоты

0,0015. 1 табл.

1300842

Температура процесса 70 С, время - 1,5 ч. В.этих условиях из пульпы испаряется столько воды, сколько ее вводится с аммиачной водой.

Для испытаний используют:

- в качестве фосфатсодержащего раствора — обесфторенную экстракционИзобретение относится к способу глубокой очистки фосфатсодержащих растворов от фтора и может быть ис" пользовано в производстве кормовых фосфатов.

Целью изобретения является повышение производительности фильтрации осадка при сохранении высокой степени очистки от фтора;

Пример. На лабораторном кас- . каде, помещенном в водяную баню,подключенную через контактнь<й термометр, и состоящем из трех последовательно соединенных аппаратов с общим объе- 15

3 л, проводят процесс глубокой очистки фосфатсодержащего раствора от фтора при различном порядке подачи исходных реагентов в циркулирующую пульпу. Порядок подачи реагентов 20 соответствует подаче реагентов в аппараты по их нумерации при осуществлении циркуляции пульпы из III аппарата в I. Циркуляцию пульпы осуществ:ляют с помощью насоса, установленного 25 в ГII аппарате и приводимого в действие с помощью электромоторчика типа МШ, и устанавливают ее кратность и «« с помощью объемного дозатора относительно общего ввода реагентов в процесс. Г1еремешивание пульпы в аппаратах осуществляют с помощью электромоторчика типа МШ"« подключенных через реостаты. Фосфатсодержащий раствор, раствор соли кальция и аммиачную 35 воду подают в аппараты через делителыые воронки.

Из TTT аппарата пульпа перетекает в приемный термостатированный стакан, откуда при наборе 400 мп ее направ- Щ ляют па фильтрацию на воронке Бюхнера через слой ткани лавсан арт, МБ-1

931506 и рассчитывают производительность фильтрации осадка примесей, В жидкой фазе определяют содержание

Р20 и Р и рассчитывают отношение

Для определения дисперсного

Р20 состава осадка примесей проводят качественный микроскопический анализ на микроскопе типа "МИН-8". ную фосфорную кислоту (ЗФК) состава, г/л: Р О 240; Са0 5; F 6, — в качестве раствора соли кальция — раствор нитрата кальция (РНК1 состава, г/л: СаО 140; F 0,07. Расход нитрата кальция во всех опытах постоянный, равный 0,11 г/л ЭФК;

25Х- íûé водный раствор аммиака, ГОСТ 3760-64.

Расход аммиака определяют поддержанием рН в III аппарате в интервале

3 5-4,0.

В таблице приведены результаты по производительности фильтрации осадка примесей при толщине слоя осадка

25 мм, размеры агрегатов осадка приF месей и отношение в очищенном 2 « фосфатсодержащем растворе в зависимости от порядка подачи исходных реагентов в циркулирующую пульпу. Согласно изобретению, циркулирующую пульпу предварительно смешивают с раствором нитрата кальция.

Полученные данные показывают, что производительность фильтрации осадка примесей в присутствии циркулирующей пульпы существенно зависит от порядка подачи исходных реагентов в процесс. Наибольшая производительность фильтрации достигается при первоочередной подаче РНК (опыты 1 и 5) и

2 составляет до 65 «5 т/м сут (опыт 1), тогда как при другом порядке подачи реагентов в процесс она не превышает

15 т/м сут. При первоочередной подаче РНК в процесс совместно с какимлибо другим реагентом производительность фильтрации остается также на низком уровне (опыты 4, 6, ?).

Если данные опытов анализировать по дисперсному составу осадка примесей, то при первоочередной подаче

РНК в процессе размеры агрегатов осад ка получаются более равномерными и относительно крупными (опыты 1 5), чем при каком-либо другом порядке подачи реагентов °

Кроме того, степень обесфторироF вания (по отношению ) по способу

2 5 изобретения наиболее высокая.

Таким образом, по способу изобре-.. тения производительность фильтрации увеличивается более чем в четыре, а

I степень очистки фосфатсодержащего раствора от фтора в два раза по срав" нению с прототипом (опыт 8) .

1300842

Формула изобретения с я тем, что, с целью повышения производительности фильтрации осадка при сохранении высокой степени очистки, циркулирующую пульпу предварительно смешивают с раствором нитрата кальция.

Способ глубокой очистки фосфатсодержащего раствора от фтора по авт.. св. Р 1175106, .отличающий50-80

65,5

II II

Х II

14,3

5-60

2 II

1-40

II Х

ХХ Х

5-80 0,0037

13,4

4 I

40-65

52,4

14,7

5-50

li 9

2-50

13,8

5-55

Составитель Г.Целищев

Редактор Т.Пилипенко Техред И.Попович

Корректор А. Обручар

Заказ 740 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР,по делам. изобретений и открытий

113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 I

7 Х

8 II

II III

Х

I II

I I

0,0015

0 0035

0,0037

0,0021

О, 0031

0,0036

Ов0035