Способ ингибирования процесса полимеризации глицидилметакрилата

 

Изобретение относится к ингибированию полимеризации глицидилметакрилата. С целью повышения ингибирующего эффекта в качестве ингибитора используют 0,7 1,4% от массы глицидилметакрилата смеси фентиазина, гидрохинона и нитрита дициклогексиламина при массовом соотношении 1,0 1,4 0,1 0,3 0,1 0,6. 1 табл.

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способам ингибирования полимеризации глицидилметакрилата в процессе синтеза этого мономера. Целью изобретения является повышение ингибирующего эффекта. П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, помещают 0,1 моль (12,4 г) метакрилата калия, 0,7 моль (64,8 г) эпихлоргидрина (ЭХГ), 0,001 моль (0,1 г) триэтиламина и ингибиторы полимеризации: 0,14 г фентиазина, 0,01 г гидрохинона и 0,03 г нитрита дициклогексиламина (НДА). В колбу помещают также 0,5 н металлической стружки из стали Х18Н10Т. Смесь перемешивают при 105^оС в течение 90 мин и охлаждают. От реакционной массы отфильтровывают осадок хлорида калия, промывают его на фильтре эпихлоргидрином (15 мл), фильтрат перегоняют в вакууме. От 76,6 г фильтрата отгоняют 64,5 г эпихлоргидрина, содержащего около 1,0 мол. глицидилметакрилата (ГМА); остаток (15,5 г) укрепленная реакционная масса (сырой глицидилметакрилат), которая имеет следующий состав, мас. МГА 77,9, ЭХГ 4,96, глицидол 1,02, ингибиторы 1,1, высококипящие побочные продукты и смолы 15,1. В 12 ампул из молибденового стекла наружным диаметром 4-6 мм и длиной 120 мм медицинским шприцем вводят навеску сырого глицидилметакрилата около 0,04-0,06 г. Газовое пространство ампулы продувают воздухом, запаянные ампулы помещают в термостат и прогревают при 110^оС в течение 2, 4, 6, 8 и 10 ч (по две ампулы на каждое заданное время). После прогрева в течение заданного времени ампулы охлаждают, вскрывают и при 150^оС и остаточном давлении 3-5 мм рт. ст. быстро в течение 3 мин отгоняют незаполимеризовавшийся ГМА. Остаток-полимер сжигают на специальной установке при 900^оС до углекислого газа и воды. После поглощения воды осушителем углекислый газ фиксируют хроматографически. Площадь пика СO₂ пропорциональна количеству полимера, которое определяют методом абсолютной калибровки. Количество образовавшегося полимера за вычетом сухого остатка, предварительно определенного в тех же условиях на пробе сырого глицидилметакрилата, составляет, мас. через 2 ч 0,28; через 4 ч 1,77; через 6 ч 2,46; через 8 ч 3,32, через 10 ч 4,68. П р и м е р ы 2-15. Ингибирующую активность композиции определяют по методике примера 1, нагревая глицидилметакрилат при 110^оС в присутствии композиции в течение различного периода времени. Результаты приведены в таблице.

Формула изобретения

СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ГЛИЦИДИЛМЕТАКРИЛАТА путем введения ингибитора, включающего фентиазин и нитрит, отличающийся тем, что, с целью повышения ингибирующего эффекта, в качестве ингибитора используют 0,7 1,4% от массы глицидилметакрилата смеси фентиазина, гидрохинона и нитрита дициклогексиламина при массовом соотношении 1,0 1,4 0,1 0,3 0,1 0,6.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 11-2002

Извещение опубликовано: 20.04.2002        

---