Способ приготовления суспензий для ик-спектроскопии

 

Изобретение относится к области физической оптики и физколлоидной химии и может быть использовано для приготовления суспензий при исследовании инфракрасных спектров поглощения веществ в дисперсном состоянии. Целью изобретения является сокращение времени приготовления суспензии с одновременным улучшением ее однородности . Способ приготовления суспензий для ИК-спектроскопии осуществляют следующим образом. В предварительно взвешенный бюкс вводят навески дисперсных частиц, в качестве которых берут порошок аэросила и дисперсионной среды, смачивающей и инертной по отношению к частицам. В качестве дисперсионной среды берут нуйол. Затем в бюкс добавляют равное по массе количество легколетучего растворителя (гексан, четыреххлористый углерод и др.), инертного по отношению к дисперсным частицам. Закрывают бюкс притертой крьппкой и осуществляют перемешивание компонентов суспензии . По око «ании перемешивания растворитель удаляют, например, путем испарения, помещая открытую емкость в вакуумный сушильный щкаф. 3 ил., 1 табл. ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 В 01 F 3/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М 4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3929913/3) -26 (22) 17.07,85 (46) 07.04,87, Бюл,¹ 13 (71) Таджикский государственный университет им. B,È.Ëåíèíà . (72) П,К.Хрипунов (53) 66.063,62:543,42(088.8) (56) Смит А. Прикладная ИК-спектроскопия, М,: Мир, 1982, с.35. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СУСПЕНЗИЙ

ДЛЯ ИК-СПЕКТРОСКОПИИ (57) Изобретение относится к области физической оптики и физколлоидной химии и может быть использовано для приготовления суспензий при исследовании инфракрасных спектров поглощения веществ в дисперсном состоянии.

Целью изобретения является сокращение времени приготовления суспензии с одновременным улучшением ее однородЛ0„1301474 А 1 ности. Способ приготовления суспензий для ИК-спектроскопии осуществляют следующим образом. В предварительно взвешенный бюкс вводят навески дисперсных частиц, в качестве которых берут порошок аэросила и дисперсионной среды, смачивающей и инертной по отношению к частицам, В качестве днсперсионной среды берут нуйол.

Затем в бюкс добавляют равное по массе количество легколетучего растворителя (гексан, четыреххлористый углерод и др.), инертного по отношению к дисперсным частицам, Закрывают бюкс притертой крышкой и осуществляют перемешивание компонентов суспен- Е зии. По окончании перемешивания раст- уд воритель удаляют, например, путем испарения, помещая открытую емкость в вакуумный сушильный шкаф. 3 ил., 1 табл.

° М

1301474

25 ная в вакууме.

Пример 1 (известный), Пере40 мешивание производят в несколько этапов. Для приготовления 3-5 r суспенэии порошка аэросила в нуйоле концентрации 1:20 готовят навеску порошка аэрасила (0,2 г) и высыпают в ступку, 45 в которую затем наливают из предварительно взвешенной емкости 0,2-0,4 r нуйолового масла, после чего смесь перемешивают пестиком в течение 2030 мин, Затем в ступку доливают еще

l r нуйола, и процесс перемешивания длится такое же время, О количестве налитого масла судят по разности весов емкости с нуйоловым маслом. Подобная процедура выполняется еще два раза, пока количество налитого нуйола »е станет равным 4 r, а последнее перемешивание длится не меИзобретение относится к физической оптике и физколлоидной химии и может быть использовано для приготовления суспензий при исследовании инфракрасных спектров поглощения веществ в 5 дисперсном состоянии.

Целью изобретения является сокращение времени приготовления суспензии с одновременным улучшением ее однородности.

На фиг.l приведены спектры поглощения суспенэии, включающей в качестве дисперсных частиц аэросил, в качестве дисперсионной среды вазелин (нуйол) и в качестве растворителя четыреххлористый углерод, на фиг.2 спектры поглощения смеси трансформаторного масла (TM) с гексаном, практически чистого ТМ (смеси, откачанной в вакууме) и суспензии частиц соли сульфата калия в TM с добавкой гексана; на фиг,3 — аналогичные спектры для случая, когда растворителем служит четыреххлористый углерод, а в качестве дисперсных частиц использованы частицы аэросила и почвы, На фиг.1-3 показаны кривые 1 вазелин (нуйол); 2 — смесь вазелина, аэросила и CCf ; 3 — смесь вазелина, ССЕ и аэросила, откачанная в вакууме, 4 — смесь ТМ и гексана; 5— смесь, откачанная в вакууме; 6— смесь К SO в ТМ с гексаном, отка2 чанная в вакууме; 7 — смесь ТМ и

СС(; 8 — смесь, откачанная в вакууме; 9 — смесь аэросила в ТМ с гексаном, откачанная в вакууме; 1.0— смесь почвы в ТМ с гексаном, откачаннее 30 мин, Таким образом, на процедуру приготовления тратится в среднем

2,5-3 ч рабочего времени.

Пример 2, В предварительно взвешенный бюкс емкостью 10-15 мл, стоящий на весах, добавляют 0,2 r порошка аэросила, а затем сразу же добавляют 4 г нуйола и 4-5 г легколетучего инертного по отношению к аэросилу и нуйолу растворителя (например, четыреххлористого углерода гексана или эфира), инертного по отношению к дисперсным частицам, Так как процедура взвешивания производится на одних весах и операции взвешивания компонентов следуют друг эа другом, то на нее уходит не более 5 мин, Затем бюкс закрывают притертой крышкой и начинают процесс перемешивания путем встряхивания вручную или с помощью лабораторной магнитной мешалки. Через 10 мин после окончания встряхивания емкость открывают, суспензию выливают в чашку Петри, предварительно взвешенную, или в любую открытую емкость с боль шой площадью основания и ставят в вакуумный сушильный шкаф, Об окончании испарения судят (периодически взвешивая чашку Петри) по достижению веса суспенэии, равного. весу аэросила и нуйола, Обычно при 30-50 С на это уходит не более 30 мин, Любая используемая в эксперименте дисперсионная среда (например, нуйол, вакуумное масло ВМ-1 или трансформаторное масло) имеет в исследуемой

ИК-области спектра довольно большое количество собственных полос, на фоне которых и наблюдаются все полосы поглощения, диспергированных в них частиц, Используемые в предлагаемом методе растворители (гексан, гептан, CCf. и др.) сами имеют полосы поглощения, в основном совпадающие с полосами поглощения дисперсионных сред (гексан, гептан), или очень мало полос, которые резко отличаются от полос дисперсионных сред (СС14 ), и их легко увидеть и учесть при интерпретации результатов измерений, Спектры поглощения суспензии, приготовленной по примеру 2, (фиг. 1) показывают, что откачка в вакууме позволяет полностью исключить наличие растворителя на поверхности частиц аэросила.

13014

Из измеренных для данного случая спектров поглощения смеси ТМ с гексаном и практически чистого ТМ (смеси, откачанной в вакууме) в области спектра 1600-400 см, где изменения в спектре наиболее заметны (фиг.2) видно, что откачка гексана приводит к изменению первоначального спектра смеси TM и гексана: увеличивается поглощение в области интенсивных по- 1О лос ТМ (1300-1500 см ) и уменьшается на частоте 750 см ", где поглощает гексан, В целом спектр изменяется незначительно, Иэ спектра суспензии частиц соли 15 сульфата калия в TM приготовленного предлагаемым способом (с добавкой гексана, затем откачанного в вакууме), (фиг,2) видно, что в спектре суспензии наблюдаются как полосы поглоще- 20 ния TM так и новые полосы поглощения, которые следует отнести. за счет поглощения частичек соли. Полоса гексана на частоте к и 750 см в маКС спектре суспензии отсутствует, Это означает, что в результате откачки в вакууме гексан совершенно весь испаряется с поверхности частичек соли, Из аналогичных спектров для случая, когда растворителем служит че- 3О тыреххлористый углерод, а в качестве диспергируемых частиц используются частицы аэросила и почвы, (фиг.3) видно, что при испарении (откачка в вакууме) полоса ССГ (1„, „, 35 780 см ) исчезает как для случая чистого ТМ, так и в случае суспензии частиц аэросила и почвы в TM.

Наблюдается также различие в спектрах поглощения аэросила и почвы, 40 кроме того, в их спектрах совершенно отсутствует полоса поглощения СС 4 с 4„ „, 780 см, что говорит об отсутствии CCf. на поверхности частиц, диспергированных в ТМ, 45

Об однородности суспенэии можно судить по величине среднего отклонения оптической плотности aD, суспензии на частоте максимума поглощения 5О частиц при одинаковой толщине поглощающего слоя от значения средней оптической плотности О,р, полученной из серии измерений, Для этого небольшое количество суспензии, взятой 55 из определенного места всей приготовленной суспензии, раздавливают между стеклами из СаГд, между которыми на74 4 ходятся прокладки 0,1 мм. Затем их помещают в измерительный пучок спектрофотометра и определяют величину оптической плотности на частоте поглощения аэросила (4 = 1100 см ) °

Результаты измерений aD u D на

1100 см для известного и предлагаемого методов приведены в таблице для суспензии аэросила в нуйоловом масле.

Сравнивая результаты таблицы, можно сделать вывод, что, если для известцого способа отклонения от однородности суспензии составляют 17Х то в предлагаемом способе они значительно меньше — 5,7Х, т ° е. однородность суспенэии, приготовленной предлагаемым способом намного лучше. Добавление растворителя приводит к резкому уменьшению вязкости получившейся суспензии, что дает воэможность проводить смешивание не в ступке, а в закрытой емкости (бюксе, пикнометре) методом встряхивания, резко увеличивая интенсивность процесса перемешивания, Процесс перемешивания по предлагаемому способу составляет 5-10 мин, Кроме того, уменьшение вязкости суспензии приводит к быстрому вспльг тию и исчезновению пузырьков воздуха из нее. В результате повышается равномерность перемешивания (однородность суспензии) и сокращается в 1,5-2 раза, в зависимости от используемых дисперсионной среды и легколетучего растворителя, время приготовления суспензии, исключается возможность присутствия микропузырьков.

1 формула изобретения

Способ приготовления суспензий для ИК-спектроскопии путем перемешивания навесок дисперсных частиц и смачивающей, инергной по отношению к ним, дисперсионной среды, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени приготовления и улучшения однородности суспенэии, перед перемешиванием в навески вводят равное по весу количество легколетучего растворителя, инертного по отношению к дисперсным частицам, по окончании процесса перемешивания растворитель удаляют, например, пу- тем испарения.

1301474

Показатели по способу

Измереизвестному предлагаемому ние д0р л Ор

DHys 40 Оср -- DN)A д О 0<р о, Dc@

О ° 44 0,15 О ° 59 0,17 0,53 0,08 О ° 61 0,057

П р и м е ч а н и е. При известном способе аО = 0,10, а при предлагаемом — aD, = 0,04 вио као еои

9 cM-f

ЮОО 800

0,46 0,13

0,54 0 05

0,66 0,07

0,70 0,11

0,76 0,17

0,57 0,02 тю авиа

Риг.1

0,56 0,05

0,60 0,01

0,66 0 05

0,64 0,03

0,67 0,06

0,61 О

1301474 аао чю аоо юсоо во оо ФО

Риг.7

У,сн-

Составитель Т,Круглова

Редактор H,Лазаренко Техред П.Сердюкова Корректор И. Эрдейи

Заказ 1174/8

Тираж 566 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, а 4

1600 И00 /200 900

Фиг. Я

О0 400

ycpf