Способ получения медного порошка
Изобретение относится к гидрометаллургии тяжелых цветных металлов и может быть использовано в порошковой металлургии при производстве металлических медных порошков автоклав- Hbw способом. Цель изобретения - повьппение содержания металлической меди в-порошке и снижение потерь органического растворителя. Б автоклав загружают раствор медной соли карбоновой кислоты в органическом растворителе , нагревают его до 50-200 С, продувают при этой температуре азотом до снижения давления в автоклаве до атмосферного, затем подают водород до давления 0,05-0,5 МПа и вводят в раствор затравку - медный порошок. Способ позволяет получить качественные медные порошки с содержанием основного компонента до 93,0-94,7%. 2 табл. (О (Л 00 05 vj 4 00
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (SD 4 В 22 F 9/26
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4002595/22-02 (22) 06.01.86 (46) 15.06.87. Бюл. Р 22 (71) Государственный проектный и научно-исследовательский институт Гипроникель" и Ленинградский горный институт им. Г.В.Плеханова (72) А.М.Берестовой, В.Д.Демидов, В.И.Толстунов, О.Л.Белькова, Д.Г.Петруняк, Е.П.Ткаченко, Г.Ф.Резванов, К.А.Муравии, К,А.Веселов и И.Е.Горбунова (53) 621.762.24(088.8) (56) Патент Великобритании У 1324472, кл, С 7 D 1973.
Патент Великобритании Н- 1267586, кл. С ? D, 1971.
„„SU„„1316748 А 1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОГО ПОРОШКА (57) Изобретение относится к гидрометаллургии тяжелых цветных металлов и может быть использовано в порошковой металлургии при производстве металлических медных порошков автоклавным способом. Цель изобретения — повышение содержания металлической меди в порошке и снижение потерь органического растворителя. В автоклав загружают раствор медной соли карбоновой кислоты в органическом растворителе, нагревают его до 50-200 С, о продувают при этой температуре азотом до снижения давления в автоклаве до атмосферного, затем подают водород до давления 0,05-0,5 МПа и вводят в раствор затравку — медный порошок.
Способ позволяет получить качественные медные порошки с содержанием основного компонента до 93,0-94,77.
2 табл.,1316748
Изобретение относится к гидрометаллургии тяжелых цветных металлов и может быть использовано в порошковой металлургии при производстве металлических медных порошков автоклавным с1тособом.
Целью изобретения является повышение содержания металлической меди в порошке и снижение потерь органического растворителя.
Пример 1 (известный способ).
В автоклав емкостью 3 дмз загружали раствор медной соли нафтеновой кислоты (1,2N нафтеновая кислота в керосине, содержание меди 29 г/л) и затравку — медный порошок (содержание меди 99,9 ).
Раствор нагревали до 160 5 С и подавали водород для восстановления меди. Парциальное давление. водорода поддерживали на уровне 0,5 МПа.
Продолжительность процесса восстановления 90 мин.
Содержание меди в полученном порошке 80-82Х (табл. 1, опыт 1).
Пример 2 (известный способ).
В автоклав емкостью 3 дм загружали. раствор медной соли жирной кислоты (содержание меди 26 г/л) и затравку— медный порошок (содержание меди
99,9 ) .
Раствор нагревали до 160+5 С и подавали водород для восстановления меди.
Парциальное давление водорода поддерживали на уровне 0,5 МПа.
Продолжительность процесса восстановления 80 мин.
Содержание меди в полученном порошке 84-86 (табл. 2„ опыт 1).
Пример 3 (предложенный способ). В автоклав емкостью 3 дм загружали раствор медной соли нафтено- вой кислоты в керосине (HR „, =0,35N, содержание меди в растворе 29 г/л).
Раствор нагревали до заданной температуры в интервале 120-170 С и продували при этой температуре азотом до снижения давления в автоклаве до атмосферного. Затем подавали в автоклав водород при заданном давлении в интервале 0,05-0,5 MIIa и вводили в раствор затравку — медный порошок, содержащий 99,9 металлической меди.
Процесс восстановления вели при тех же параметрах, что и в базовом варианте (пример 1).
Содержание металлической меди в полученном порошке составило 90-93Х (табл. 1, опыты 3-7), Пример 4. Опыты проводились аналогично примеру 3. Отличие заключалось в том, что продувку раствора нафтената меди азотом проводили при
119, 171 и 172 С.
Содержание металлической меди в полученном порошке составило соответ- ственно 82 и 88 — 92 (табл. 1, опыты 2, 8-9).
Пример 5. В автоклав емкостью
3 дм загружали раствор медной соли жирной кислоты в додекане (содержание меди в растворе 26 г/л).
Раствор нагревали до заданной темо пературы в интервале 120-170 С и продували при температуре азотом до снижения давления в автоклаве до атмосферного. Затем подавали в автоклав водород под давлением в интервале
0,05 — 0,5 МПа и вводили в раствор затравку — медный порошок, содержащий 99,9Х металлической меди.
Процесс восстановления вели при тех же параметрах, что и в базовом варианте (пример 2).
Содержание меди в полученном порошке 94,0-94,7Х (табл. 2, опыты 3-7).
Пример 6. Опыты проводились аналогично примеру 5. Отличие заключалось в том, что продувку раствора медной соли жирной кислоты азотом осуществляли при 119, 171 и 172 С.
Содержание металлической меди в полученном порошке составило соответственно 84 и 95-96 . (табл. 2, опы-, ты 2, 8-9) .
При восстановлении меди из органических растворов без предварительНоН отдувки азотом из них паров воды (опыт 1, табл, 1 и 2) образуются медные порошки с низким содержанием основного компонента (82,0-84,0 ).
Продувка азотом растворов при темпео ратуре выше 170 С обеспечивает получение порошков с содержанием меди до
93,0-96,0 (опыты 8-9, табл. 1 и 2), но при этом за счет испарения теряется до 10-15 экстрагента.
Проведение процесса по предложенному способу обеспечивает получение качественных медных порошков с содержанием основного компонента до
93,0-94,7, т.е. на 11-7,3Х вьппе, чем в прототипе (82-86 ) при сокращении потерь экстрагентов: для жирм
1316748 ной кислоты с 15K для нафтеновых кислот с 107. отличающийся тем, что, с целью повышения содержания.металлической меди в порошке и снижения потерь органического растворителя, на5 гретый раствор перед подачей водорода до давления 0,05-0,5 MIIa продувают азотом при 120-170 С до отсутствия паров воды в автоклаве, после чего вводят затравку и ведут восстанов10 ление меди известным путем.
Формула изобретения
Способ получения медного порошка из медьсодержащих растворов карбоновых кислот в органическом растворителе, включающий введение затравки в раствор, нагрев раствора до 50200 С и подачу в автоклав водорода, TаблиVа1 содержание меди в порошке в зависимости от измерения параметров подготовки исходного раствора - нафтената меди в керосине.
C>! - 29 г/л НКО>35N. Восстановление >1еди водородом вели при 16065 С и парциальном давлении водорода
0,5 Mila.
Температура проо дувкн азотом, С
Опыт
Содержание меди в порошке прн парциальном давлении водорода, при введении s»" травки рН > ИПа
0,40
Отсутствует 0,04 0,05 0,10 0,25
0,50 0,55
82,0 82,0
82 О*
Без продувки 2
80 >О
82,0
82,0
82,0
80,0!
19 0
82,0 82,0*
90,0 88,0"
91,0 91,0*
82,0
82,0
82,0
82,0
85, 0
120,0
130>0
86>0
88,0
89,0
88,0
88 0
97,0
89,0
87,0
145,0
92,0"
86 0
92,0
89,0
90,0
92,0 91,0*
160,0
170,0
88,0
89,0
89,0
91,0
91,0 93,0 92,5*
83>0
83,0
89,0
90,0
90,0
83,0** 83,0** 88,0*» 89,0*» 90,0** 91,0** 93,0** 93,0**
171,0
83,0»* 83,0** 83,0*» 90,0** 91,0»» 91,5*» 92,0»" 93 О*!
72,0
*Порошок коллоидный, не отстаивается в течение суток; крупность частиц (>0,1 мкм °
*."После продувки улетучивается более IOX растворителя — керосина.
Т а б л и ц а 2
Содержание меди в порошке в зависимости от изменения параметров подготовки исходного раствора - медная соль вз>рной кислоты в додехане C» - 26 г/л
Восстановление меди водородом вели при 160+5 С и парциальном давлении водорода 0,5 ИПа.
Опыт Температура проО дувки азотом> С одержание меди в порошке при парцнальном давлении водорода, прн введении затравки, ИПа
0>10, О ° 25 О 40 О 50 сут О 04 вует
64,0
64,0
1 Беэ продувки 2
84,0
85>О
85,0
84,0
83,5
83,0
84,0
83,$
83,0
84,0
83,5
88,0
91,0
84,0
84,0
86,0 . 85,5
88>5
85,0
89,0
85,0
91,0
91,0
90,0 91,0
85,0
86,0
88,0
97 О 89 5 . 91 5
86,0
86,0
92>5
94,5
85,0** 88,5*» 89 0*» 91 5** 92>0»* 94 0** 95 5** 96>0**
86,0** 87,0»» 89,0** 92,0** 93,0*» 94,0** 96,0** 96,0»*
* Порошок коллондный, крупность частиц са0,11 плохо отстаивается, ** После продувки улетучивается более 15Х растворителя.
119,0
120,0
130,0
140,0
160,0
170,0
171,0**
172,О**
80,0 82,0
81,0 81,0
82,0 82,0
82,0 82>0
83 0 83 0
85,0 86>0
83,5 64,0
92,0 94,0
90,0 93,5
91,0 94,0
92,0 94,0
86, О*
84,0»
94,0*
94,0*
94,5*
94,0*
94 7»
