Способ получения карбамида

 

Изобретение касается амидов низших карбоновых кислот, в частноети получения карбамида, используемого в промышленном органическом синтезе. Для повьнпения степени превращения СО и NHj (стехиометрическое соотношение ) в присутствии углеводородов при 180-200°С и давлении 180-200 атм предусматривают сначала охлаждение до 125-130°С в течение 3-12 мин, а затем снижение давления и выделение карбамида . Эти условия позволяют повысить степень превращения с 43 до 75-80% и снизить удельные энергозатраты на выделение и рециркуляцию непрореагировавших СО и NHj00 00 ел со

(19) Ill) СО1ОЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (504 С 07 С 126 02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ - 4Д,:„

:с. (21 ) 40 19 222/23-04 (22) 06.02.86 (46) 23.06.87. Бюл. У 23 (72) В. И. Кучерявый, В. А. Горбушенков .и Г. Н. Зиновьев (53) 661.717.5(088.8) (56) Патент Германии Р 761103, кл. 12о, 17/03, опублик. 1944, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАИИДА (57) Изобретение касается амидов низших карбоновых кислот, в частности получения карбамида, используемого в промьппленном органическом синтезе.

Для повышения степени превращения

СО и NH (стехиометрическое соотношение) в присутствии углеводородов при

180-200 С и давлении 180-200 атм предусматривают сначала охлаждение до

125- 130 С в течение 3- 12 мин, а затем снижение давления и выделение карба" мида, Эти условия позволяют повысить степень превращения с 43 до 75-80Х и снизить удельные энергозатраты на выделение и рециркуляцию непрореагировавших СО и NH.318590

Изобретение относится к способу получения карбамида иэ аммиака и двуокиси углерода °

Цель изобретения — увеличение степени превращения исходных реагентов в карбамид, В примерах 1 — 11 описаны опыты по синтезу карбамида в присутствии углеводородов в условиях периодического процесса. При этом в примерах

2-8 процесс проводят н соответствии с изобретением, н сравнительном примере 1 — беэ постепенного охлаждения до 125-130 С, в сравнительных примерах 9 и 10 — при запредельных значениях.времени охлаждения, н сравнительном примере !1 — при запредельном значении конечной температуры охлаждения, В примере 12 описан непрерывный процесс получения карбамида в соответствии с изобретением, Пример 1 (сраннительный), В автоклав помещают 15,3 г карбамата аммония и 4,6 г технического и;>о рафина, быстро разогревают до 207 С и осуществляют синтез карбямидя, ныдержиная при этой температуре и интенсивном перемешивании в течение

37 мин, Давление в янтоклане состяг; >— ляет н конце этого периода 200 ятм.

Автоклав быстро (н течение нескольких секунд) охлаждают по комнатной температуры, извлекают и анализируют продукты реакции известными методами, B продуктах реакции найдено

5,06 r карбалидя, степень превращения кярбамата аммония н карбамид составляет 437., Пример 2. Повторяют пример 1, но реакционную смесь ныдержио вают при 207 С н течение 34 мин, после чего автоклав постепенно, в о течение 3 мин, охлаждаю - до 1 30 С, а затем в течение нескольких секунд — до комнатной температуры. В продуктах реакции найдено 5„57 г карбамида, степень превращения карбамата аммония в карбамид составляет

47,37, Пример 3, Повторяют пример 2, со следую1цими отличиями: ко.пичество парафина составляет 3,46 r, температура синтеза 183,5 С, конечное давление 180 атм, охлаждение до о

130 3,8 мин .

8 продуктах реакции найдено !,17 г карбамида, степень превращения карбамата аммония н кярбамид 60,97.

1О

Пример 4, Понторяют пример

2 со следующими отличиями: темперао тура синтеза 182,5 С, время выдержки

32 мин, конечное давление 180 атм, о время охлаждения до 127 С 5,3 мин °

Найдено 7,20 г кярбамида> степень превращения 61,27., Пример 5. Повторяют пример 2 со следующими отличиями: темо пература синтеза 194 С, время выдержки 31 мин, конечное данление 190 атм, о время охлаждения до 125 С 5,9 мин.

Найдено 8,74 г карбамина, степень превращения 74,37 °

П р е р 6, Повторяют пример 2 со следующими отличиями: время выдержки 30 мин, время охлаждения до 128 С 6,7 мин. Найдено 9,25 г карбамида, степень превращения 80,97.

Пример 7. Повторяют пример 2 со следующими отличиями: темо пература синтеза 190 С, время выдержки 26 мин, коне гное давление о

190 атм, время охлаждения до 130 С

11,2 мин. Найдено 6,10 г карбамида, степень пренрашения 51,87.

Пример 8, Повторяют пример 2 со следующими отличиями: нремя выдержки 30 мин, время охлаждения да 130 С 12 мин ° Найдено 5,88 г карбамида, степень превр U!e H 50>07 °

Пример 9 (сраннительный), Повторяют пример 2 при времени охлажо ..,, дения до 130 С 13 мин. Найдено 6,20 r карбамида, степень превращения 44,17.

Пример 1О (сравнительный).

Повторяют пример 2 при нремени охQ лаждения до 130 С 2 мин, Найдено

5, 17 г к арбамида, степень превращения 43,97.

Пример 11 (сраннительный) °

Повторяют пример 2, причем охлаждают автоклав в течение 6,5 мин до

О

132 С, а затем в течение нескольких секунд — до комнатной температуры.

В продуктах реакции найдено 5,15 г кярбямида, степень превращения карбамата аммония н карбамид 43,87. °

Пример 12. В реактор сино теза карбамида, работающий при 205 С и 200 атм, непрерывно полают

275 кг/ч аммиака, 554 кг/ч рециркулируемой смеси газов {1ЯН !3,97; СО

82,37; Н 0 3,87.), 235 кг/ч расплавленного технического парафина. Время пребывания реагирующих веществ в реакторе 40 мин, 11ольное соотношение ИН :СО, =2:1; Реакционную смесь! 318590 давлении 200 атм с воэвратом выделенных газов (554 кг/ч) в реактор синтеза, Как видно иэ примеров, предлагаемый способ позволяет повысить стеФормула и э обретения

Составитель В. Смоляков

Редактор В, Петраш Техред Н.Глущенко Корректор И ° Муска

Заказ 2478/21 Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 (1064 кг/ч; к арбамид 45,67, парафин

22,!%, ИН 7,2Х, СО 9,47, Н О 15,7/о, степень превращения исходных реагентов в карбамид 78,17) без снижения ее давления охлаждают в теплообмен- 5 о нике до 130 С (время пребывания 7 мин) и направляют в отстойник, где она при той же температуре разделяется на два слоя — водный и органический, Органический слой (727 кг/ч; карбамид 66,7Х, парафин 32,37, СО 0,47, NH 0,67) дросселируют до атмосферного давления, нагревают до 140 С и разделяют в отстойнике на два слоя— расплав парафина (235 кг/ч), который

f5 возвращают в реактор, и расплав карбамида (485 кг/ч), который подвергают гранулированию известным методом, Одновременно отгоняют смесь остаточных. ИН и СО .(7 кг/ч; ИН 577;

СО 437.)„ которую поглощают водой (43 кг/ч), Водный слой со стадии разделения (337 кг/ч; ИН 21,7Х;

СО 28,87; Н О 49,57) вместе с раст25 вором, образовавшимся при поглощении остаточных NH и СО (50 кг/ч; ИН 8Х;

СО 67; Н О 867.), подвергают ректификации в токе СО (356 кг/ч) при пень превращения исходных реагентов при синтезе карбамида иэ стехиометрических смесей NH и С0 с 40-45 до

75-807. Это приводит к снижению удельных энергетических затрат на выделение и рециркуляцию непрореагировавших веществ, Способ получения карбамида, включающий взаимодействие аммиака и двуокиси углерода, взятых в стехиометрическом отношении, в присутствии углеводородов при температуре 180о

210 С и давлении 180-200 атм со снижением давления реакционной смеси и выделением целевого продукта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения степени превращения исходных реагентов, реакционную смесь до снижения давления охлаждао ют до 125-130 С в течение 3-12 мин.