Способ изготовления стеклянно-металлического электрода сравнения

 

Изобретение относится к способам изготовления электрода сравнения электрохимической ячейки. Цель изобретения - повьшение срока службы и стабильности электрода. Цель достигается тем, что используют корпус электрода , разделяют капилляром на верхний и нижний объемы, навеску металла помещают в верхний объем и вакуумируют корпус. Затем вытесняют остаточные газы из нижнего в верхний объем, расплавляют металл и через капилляр под давлением остаточных газов вводят его в нижний объем, который затем герметизируют. Предлагаемый способ позволяет повысить срок службы и стабильность электрода. 00 00 () со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3925754/31-25 (22) 10.07.85 (46) 23.06.87. Бюл. В 23 (71) Кировский политехнический институт (72) А.В.Пазин, В.С.Кожин и А.П.Леушина (53) 543.257(088.8) (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТЕКЛЯННОМЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЭЛЕКТРОДА СРАВНЕНИЯ (57) Изобретение относится к способам изготовления электрода сравнения электрохимической ячейки. Цель изоб„.Я0„„1318899 А 1 ретения — повышение срока службы и стабильности электрода. Цель достигается тем, что используют корпус электрода, разделяют капилляром на верхний и нижний объемы, навеску металла помещают в верхний объем и вакуумируют корпус. Затем вытесняют остаточные газы из нижнего в верхний объем, расплавляют металл и через капилляр под давлением остаточных газов вводят его в нижний объем, который затем герметизируют. Предлагаемый способ позволяет повысить срок службы и стабильность электрода, 1 131889

Изобретение относится к способу изготовления электрода сравнения электрохимической ячейки, используе-. мой при исследовании методом ЭДС натрийсодержащих стекол, и может

5 быть использовано при изготовлении электродов сравнения, содержащих быстроокисляющийся элемент, где недо- . пустимо содержание окислов данного элемента. 10

Цель изобретения — повышение стабильности и срока службы электрода.

В предлагаемом способе за счет вытеснения остаточных газов (путем небольшого нагрева) из основного - 15 рабочего объема исключается образование в нем окисной пленки на быстроокисляющемся элементе. Кроме того, под давлением вытесненных остаточных газов расплав очень быстро перетека- 20 ет через капилляр в основной объем, оставляя окисную пленку на стенках к апилля р а.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Заготовка стеклянного корпуса электрода разделена перетяжкой на два объема: верхний и нижний. Капилляр имеет внутренний диаметр 11,5 мм. В нижний объем вводят плати- 30 новый стержень и впаивают ego íà гаэовой горелке в конец заготовки до пблучения вакуумно плотного слоя.

Далее в герметичном боксе, наполненном аргоном, в верхний объем помещают 1-2 r металлического натрия, заготовку герметизируют резиновой пробкой, извлекают из бокса, вакуумируют да 10 а — 10 " мм рт.ст. и отпаивают по перетяжке. На газовой горел» 40 ке слегка подогревают нижний объем для того, чтобы остаточные газы, содержащиеся в нижнем объеме, перешли через капилляр в верхний объем. Ра- . зогревают верхний объем до плавления находящегося в нем натрия. Расплавленный натрий увлекается частицами газа, проходящими через капилляр, из более нагретого в данный момент верхнего объема в более холодный нижний объем. 5р

При этом через капилляр прбходит. толь" ко расплав чистого натрия, а пленка окиси натрия остается на станках нижнего объема и около входа в капилляр. 3атем капилляр перетягивают на газовой 55 горелке и отпаивают.

Пример 1. Для исследования уасплавов натрийсодержащих халькоге9 2 нидных стекол в интервале температур

750-850 К собирается гальваническая ячейка: (+) Pt, Na / NaC1 — КС1— — СЙС1 / ХСП. Pt (-).

В качестве вспомогательного электрода — электрода сравнения используе1ся натриевый электрод, корпус которого выполнен из стекла "пирекс" и является ионнообменной мембраной, от- деляющей натрий от жидкого электролита.

Разброс значений ЭДС для стекол одинаковых составов параллельных плавок 0,1Ж.

Пример 2. Отличительной особенностью электрода для исследования натрийсодержащих стекол, находящихся в твердом состоянии, является то, что верхний объем с капилляром припаивают сбоку. Корпус электрода изготавливают из лабораторного стекла N - 23.

В качестве твердого электролита используют стекло состава, мол.Х:

Na<0 — 22; SnO< — 5; SiO< - 73.

Впаивание твердого электролита производят на газовой горелке. Каплю расплавленного твердого электролита помещают на кончик предварительно разогретого кварцевого стержня и в пламени газовой горелки впаивают в заготовку корпуса электрода до получения качественного слоя. Чтобы не произошло растрескивание слоя, заготовку отжигают в слабом пламени горелки в течение 5-7 мин и помещают в предварительно нагретую до 300 С муфельную печь для окончательного отжига в процессе охлаждения вместе с печью.

С помощью ячейки (+) Pt, Na /Na>0— $пΠ— SiO / ХСП. Pt (-). проводятся термодинамические исследования, Разброс значений ЭДС для стекол одинаковых составов параллельных плавок О,IX, I

Изготовление электрода по предложенному способу позволяет улучшить : качество электрода, а именно: сокращается количество отказов работы электродов ввиду окисления натрия, стабилизируются результаты измерений, уменьшается разброс значений ЭДС изза наличия окисной пленки, Кроме того, в предложенном способе упрощается технология изготовления электрода за счет уменьшения количества операций (заготовка электро131889

Составитель И. Рогаль

Техред Л.Олийнык Корректор- В.Бутяга

Редактор А,Шандор

Заказ 2503/37 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 да одновременно служит корпусом электрода и системой очистки натрия от .окислов). Предлагаемый способ позволяет получить электроды многоразового использования. Отпадает необходимость применения в процессе измерений инертной среды.

Формула и э о б р е т е н и я

Способ изготовления стеклянно-металлического электрода сравнения, включакпций вакуумное плавление металла с последующим введением расплавлен9 -4 ного металла в корпус электрода через капилляр, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения срока службы и стабильности электрода, корпус электрода разделяют капилляром на два объема: верхний и нюк- ннй, помещают в верхний объем навеску металла, вакуумируют корпус, вытесняют остаточные газы из нижнего объема в верхний, расплавляют навеску металла и через капилляр вытесняют расплав металла иэ верхнего объема в нижний, который затем герметизируют.