Устройство для концентрирования и выделения газообразных примесей из кислорода

 

Изобретение относится к конструкциям лабораторных химических реакторов и может быть использовано для концентрирования и выделения микропримесеи из кислорода с целью последующего газохроматографического анализа и позволяет увеличить чувствительность и воспроизводимость определения примесей в кислороде. Газ-носитель проходит через реактор, нагретый печью до 390°С, далее в хроматографическую колонку и детекторы со скоростью 40 мл/мин. Затем подают в реактор анализируемый кислород. В реакторе кислород взаимодействует с медной проволокой. Непоглощаемые примеси концентрируются на переднем фронте кислорода и разделяются на хроматографической колонке .и фиксируются детектором теплопроводности . Высокая чувствительность термохимического детектора к кислороду обеспечивается потоком водорода. Для регенерации медной проволоки через реактор подают смесь гелия (93,5%), и водорода (6,5%). 1 ил., 1 табл. (Л l-00 ю sl cd GO 41

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 В01 053 00 с)СОЕ.1. Л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3795494/24-26 (22) 26.99.84 (46) 07.08.87. Бюл. № 29 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Б. П. Охотников, Е. А. Мягков, Г. В. Краснова, А. Ф. Шляхов, И. А. Силаева и Е. В. Канунникова (53) 543.544.25 (088.8) (56) 1Цепотьева В. И., Воротынцева М. Н.;

Зверев К. Г. Хроматографическое определение микроконцентраций аргона и азота в кислороде.— Журнал аналитической химии, 1973, т. 28, № 5, с. 1021 — 1023. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ И ВЫДЕЛЕНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ ПРИМЕСЕЙ ИЗ КИСЛОРОДА (5?) Изобретение относится к конструкциям лабораторных химических реакторов и может быть использовано для концентрирования и

ÄÄSUÄÄ 1327937 д1 выделения микропримесей из кислорода с целью последующего газохроматографичес кого анализа и позволяет увеличить чувствительность и воспроизводимость определения примесей в кислороде. Газ-носитель проходит через реактор, нагретый печью до

390 С, далее в хроматографическую колонку и детекторы со скоростью 40 мл/мин. Затем подают в реактор анализируемый кислород.

В реакторе кислород взаимодействует с медной проволокой. Непоглощаемые примеси концентрируются на переднем фронте кислорода и разделяются на хроматографической колонке .и фиксируются детектором теплопроводности. Высокая чувствительность термохимического детектора к кислороду обеспечивается потоком водорода. Для регенерации медной проволоки через реактор подают смесь гелия (93,5%), и водорода (6,5%).

1 ил., 1 табл.

1327937

Минимальная обнаруживаемая концентрация,7. устройство

Объем дозы

О, мл азота аргона

2 8 10-з

9,3 10

2,5 10

Предлагаемое

8,3 10

100

3 10

1 10

100

Известное

Изобретение относится к конструкциям лабораторных химических реакторов и может быть использовано для концентрирования и выделения микропримесей из кислорода с целью их последующего газохрома- 5 тографического анализа.

Целъю изобретения является увеличение чувствительности и воспроизводимости определения примесей в кислороде за счет уменьшения размывания и увеличения ресурса работы реактора.

На чертеже изображена схема устройст. ва для концентрирования и выделения газообразных примесей из кислорода.

Предлагаемое устройство состоит из емкости-реактора 1, выполненной в виде трубки, в которой размещена медная проволока 2.

Емкость-реактор помещена в печь 3. Для подачи анализируемого кислорода и газавосстановителя в емкость-реактор l и вывода газов из нее имеются трубопроводы 4 и кран 5 для переключения потоков. Установка для испытания устройства состоит из баллона 6 со сжатым газом-носителем гелием, регуляторов 7 давления, дозированного объема 8 вместимостью 3 — 6 мл и крана

9, предназначенных для дозирования кислорода, и устройства, поглощающего кислород, источника 10 анализируемого кислорода, дросселей l i тонкой регулировки, с помощью которых устанавливаются необходимые скорости газа-носителя гелия, кислорода и газа- 30 восстановителя, источника 12 смеси водорода с гелием, используемой для регенерации поглотителя кислорода и обеспечения чувствительности термохимического детектора

13 к кислороду, хроматографической колонки 14, разделяющей примеси постоянных га- 35 зов в кислороде, детектора 15 по теплопроводности.

Предлагаемое устройство работает следующим образом.

При открытых нижних отверстиях крана 9 и oTt

СаА, зернение 0,25 — 0,5 мм) и фиксируются детектором 15 по теплопроводности. Термохимический детектор 13 контролирует остаточную концентрацию кислорода. Высокая чувствительность термохимического детектора к кислороду обеспечивается потоком водорода, поступающим из источника 12. Для регенерации медной проволоки 2 открывают нижние отверстия крана 5, и поток смеси водорода (6,5Я) и гелия (93,5Я) со скоростью 40 мл/мин поступает в емкость-реактор 1, восстанавливая окислы меди и удаляя образующуюся воду.

В испытанном образце устройства емкость-реактор представляла собой стальную трубку длиной 12000 мм с внутренним диаметром 2 мм, свернутую в спираль диаметром 20 см. В качестве медного контакта использовали сплошную медную проволоку длиной 1!970 мм с диаметром сечения 1,7 мм. Длина медной проволоки выбиралась с учетом различия в линейном термическом удлинении стальной трубки и медной проволоки при переходе от температуры 20" С к температуре 390 С.

Стальные трубопроводы имели диаметр 1 мм.

Сравнительные данные предлагаемого и известного устройств приведены в таблице.

1 327Ж7

Составитель Н. Зайцева

Редактор А. Ворович Техред И. Верее Корректор А. Зимокосов

Заказ 3422/7 Тираж 565 11одписнос

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ! 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская на6., д. 4 5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Пр< < TH;l)l, 4

Форлгила изобретения

Устройство для концентрирования и выделения газообразных примесей из кислорода, содержащее реактор, выполненный в виде трубки, заполненной поглотителем кислорода и помещенной в печь, трубопроводы для подачи в реактор и вывода из него потоков анализируемого кислорода и газа восстановителя, кран для переключения этих потоков, oTë «àþùñ