Способ определения концентрации нефтепродуктов в сточных водах

 

Изобретение относится к области оптических измерений концентрации веществ и может быть исПользовано в нефтяной, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности . С целью повышения точности измерений и расширения числа измеряемых параметров по способу, включающему облучение исследуемого образца в спектральном диапазоне от 0,4 до 1,2 мкм и измерение максимального значения интенсивности рассеянного излучения под углом от 3 до 7 в процессе эмульгирования, дополнительно измеряют минимальное значение интенсивности рассеянного излучения и судят о концентрации нефтепродуктов по величине ) ,,с , где D.икc, - соответственно максимальное и минимальное значение интенсивности рассеянного излучения в процессе эмульгирования. Точное значение зависит также от коэффициентов, определяемых геометрией измерительной схемы и измеряемых при градуировке. Одновременно определяют концентрацию механических примесей из соотношения с , где с, d - коэффициенты , зависящие от распределения частиц механических примесей по размерам и от геометрии измерений. 1 ил. (Л 00 4 СО 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (504 G 01 N 21 47

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3994218/22-25 (22) 24.12.85 (46) 07.10.87. Бюл. М 37 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт нефтяной промышленности "Укргипрониинефть" (72) М.П.Есельсон, А.З.Крикун и С.Л.Ощепков (53) 535.361(088.8) (56) Домостроева Н.Г. Разработка и исследование метода и аппаратуры для измерения содержания нефтепродуктов в производственных сточных водах.

Автореферат дисс. канд. техн. наук.

ВНИИМ, 1976.

Авторское свидетельство СССР

М 1017982, кл. G 01 N 21/65, 1981. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ

НЕФТЕПРОДУКТОВ В СТОЧНЬ1Х ВОДАХ (57) Изобретение относится к области оптических измерений концентрации веществ и может быть исПользовано в нефтяной, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промьппленнос. ти. С целью г|овьппения точности из,Л0„„1 43314 А1 мерений и расширения числа измеряемьгх параметров по способу, включающему облучение исследуемого образца в спектральном диапазоне от 0,4 до

1,2 мкм и измерение максимального значения интенсивности рассеянного излучения под углом от 3 до 7 в процессе эмульгирования, дополнительно измеряют минимальное значение интенсивности рассеянного излучения и судят о концентрации нефтепродуктов по величине D„„„-D„„, где D„„г, D„„ — соответственно максимальное и минимальное значение интенсивности рассеянного излучения в процессе эмульгирования. Точное значение зависит также от коэффициентов, определяемых геометрией измерительной схемы и измеряемых при градуировке.

Одновременно определяют концентрацию механических примесей из соотношения с 13„г,-d, где с, d- — коэффициенты, зависящие от распределепия частиц механических примесей по размерам и от геометрии измерений.

1 ил.

13 3314

Изобретение относится к области оптических измерений концентрации неществ и может быть испольэонано н нефтяной, нефтеперерабатывающей и

1 нефтехимической промышленности.

Целью изобретения является понышение точности измерений и расширение числа измеряемых параметров.

На чертеже приведены зависимости 10 интенсинности рассеянного излучения от времени эмульгирования для водных эмульсий нефтей первого (кривая 1) и второго (кривая 2) месторождений

Суть изобретения заключается в следующем. Величина рассеяния на дис персной фазе зависит от среднего размера частиц и оптических характеристик — показателей преломления и коэффициентов поглощения дисперсной 20 фазы и дисперсионной среды. По последним двум параметрам различить вклад в суммарную интенсивность рассеяния от нефтепродуктов и мехпримесей не представляется возможным. По первому же параметру между нефтепродуктами и мехпримесями есть существенные отличия. При механическом воздействии на воду, содержащую нефть и мехпримеси, размер частиц нефти может 30 изменяться, а размеры частиц мехпримесей остаются неизменными. Этим обстоятельством можно воспользоваться для различения рассеяния на каплях нефти и на частицах мехпримесей.

Исследования и расчеты на ЭВМ зависимости размеров глобул нефти в воде и интенсивности рассеяния на различных углах от длительности воздействия на образец воды с нефтью и 40 мехпримесями механических и ультразвуковых возмущений выполнялись на специализированном спектрофотометре.

Измерения размеров капель нефти производились микрофотографическим 45 способом и расчетом индикатрис рассеяния свободных от мехпримесей эмульсий. Размеры частиц мехпримесей определялись фракционированием.

В качестве эмульгирующего устройства использовалась мешалка (при объеме пробы 0,5 л) и ультразвуковой диспергатор.

Результаты исследований, проведенных на естественных образцах и ис55 кусственных эмульсиях, показали, что средний объемный радиус г глобул нефти уменьшается с увеличением времени воздействия (эмульгирования), по крайней мере до величины 0,1 мкм, н соответствии с зависимостью:

16Г=А-в 1.е Т, где А, — коэффициенты, характеризующие соответственно эмульгируюшее устройство и вероятность слияния капель, Т вЂ” время эмульгирования °

При достаточно эффективном эмульгировании и концентрациях нефти по крайней мере до 1000 мг/л интенсивность рассеянного под углом от 3 до о

7 излучения проходит через максимум D„ и уменьшается до некоторой постоянной величины D„«. Такой ход интенсивности рассеяния связан с уменьшением размера капель при эмульгировании, При аналогичном эмульгиронании искусственных эмульсий,приготовленных на дважды дистиллированной воде без мехпримесей, установиншееся минимальное значение интенсивности рассеянного излучения под уго лом от 3 до 7 составляет не более

1Z максимального значения, При этом время достижения максимального значения интенсивности зависит от эффективности эмульгирующего устройства, но само значение максимальной интенсивности остается постоянным (в пределах 5Х), На основании экспериментов установлено, что разность меж ду максимальным и минимальным значениями интенсивности рассеянного под углом от 3 до 7 излучения не зависит от концентрации мехпримесей и может служить для определения концентрации нефти С„ по формуле

- (мпкС- УСт - э где а,Ь вЂ” коэффициенты, зависящие от геометрии измерительной схемы и определяемые при градуировке.

Минимальное значение интенсивности рассеянного излучения не зависит от концентрации нефти (н пределах по крайней мере до 1 г/л), но зависит от концентрации мехпримесей С„ и может служить для определения последней иэ соотношения где С,d — коэффициенты, зависящие от распределения частиц мехпримесей по размерам и от геометрии измерений.

l 3433

Способ осуществляется следующим образом.

На образец, содержащий примеси нефти (нефтепродуктов и механи5 ческие примеси, направляют излучение спектрального диапазона от 0,4 до 1,2 мкм (данный диапазон позволяет уверенно регистрировать рассеяния на частицах эмульсии и твердых ð частицах характерных для образцов раз.".еров). Образец подвергают эмульгированию и одновременно измеряют интенсивность излучения, рассеянного пОД углами От 3 ДО 7 е При этОм Об- 15 щий ход зависимости интенсивности рассеянного излучения соответствует кривым 1 и 2. По максимальному значению D интенсивности и установивм <с шемуся асимптотическому значению 20

Рчс, судят о концентрации нефти (нефтепродуктов) в образце. Эта концентрация пропорциональна (1)„„„,-Р„„ ).

Кроме того, по величине D „ можно уст оценить концентрацию механических 25 примесей в исследуемой среде, Пример. Результаты измерений интенсивности рассеянного излучения от времени эмульгирования для водных эмульсий нефтей первого (1) и второго (2) месторождений получены на специализированном спектрофотометре с толщиной кюветы 3 мм.угол рассеяния 6+0,5, концентрация мехпримесей 500 мг/л, диапазон размеров частиц — от коллоидных до 100 мкм, 35 длина волны падающего излучения

0,65 мкм, концентрация нефти 200 мг/л.

Точность проведенных измерений проверена измерением искусственных эмульсий нефтей в воде плотностью

0,810-0,870 г/см . Градуировка проводилась по измерению эталонных образцов, приготовленных на дистиллированной воде, содержание нефти в которых определялось стандартным ме45

14

4 тодом экстрагирования нефти. Сходимость измерений независимо от приготовленных проб на дистиллированной воде по отношению к стандартному методу + 5%, проб, приготовленных на водопроводной воде с добавлением мехпримесей по отношению к стандар;— ному методу, + 6%, приготовленных на естественных сточных водах a107, определения мехпримесей т 30%.

Таким образом, изобретение расширяет возможности способа, позволяет производить определение концентрации-,нефти с большей точностью и при наличии в воде механических примесей, кроме того,оно позволяет одновременно производить определение содержания в образцах мехпримесей, Формула изобретения

Способ определения концентрации нефтепродуктов в сточных водах, заключающийся в том, что направляют излучение спектрального диапазона от 0,4 до 1,2 мкм на исследуемый образец, эмульгируют исследуемый образец, измеряют в процессе эмульгирования максимальное значение Г„„„, интенсивности излучения, рассеянного о под углом от 3 до 7, и судят о концентрации нефтепродуктов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности измерений и расширения числа измеряемых параметров после достижения максимального значения D продолжают эмульгирование макс до достижения установившегося эначения D „„ интенсивности рассеянного под указанными углами излучения,. при этом о концентрации нефтепродуктов судят по величине (Г„„„-D„,1, а по величине D „ дополнительно судят чст о концентрации в сточных водах механических примесей.

1343314

Ф

Ъ

Ъ

Ъ)

Ъ о ь 1

Время эмульгироданая

Составитель В.Калечиц

Техред Л.Сердюкова

Корректор M.Пожо

Редактор Н.Егорова

Заказ 4816/÷4

Тираж 776 Подписное

8HHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5!

1роизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, уп. Проектная,4