Способ потенциометрического определения нитрати перхлорат- ионов в растворе

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для контроля состава технологических растворов и промышленных стоков, содержащих одновременно нитрати перхлорат-ионы, а также в практике научных исследований. Цель изобретения - повьшение точности определения нитрати перхлоратионов . Способ заключается в измерении ЭПС в цепи с переносом с помощью ионселективных электродов в анализируемом и градуировочном растворах, содержащих фоновый электролит, с последующей обработкой результатов. Новым в способе является использование для определения нитрати перхлорат-ионов двух перхлоратселективных электродов, коэффициенты селективности которых отличаются не менее чем в 4 раза, а концентрации определяемых ионов находят из решения системы ур-ния Никольского . При этом в анализируемом растворе соотношение концентрации нитрати перхлорат-ион С и С. должно быть доведено до след токдих условий: C /Cj7/ 0,025/К,, где К, - меньший коэффициент селективности из двух. Предлагаемый способ позволяет по сравнению с известньм повысить точность измерения перхлорати нитратионов и дает возможность одновременного определения этих анионов в соотношении , не благоприятном для известного способа. 2 табл. Ф сл со 4 оо со 00 vj

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 337 А1 (5)) 4 G 01 1 ) 27/52

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

RO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITHA

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2! ) 3820338/24-25 (?2) 05.1 2.84 (46) 07.10.87. Бюл. У 37 (71) Харьковский государственный университет им. А.M.Горького (72) Л.П.Логинова и О.Г.Маслий (53) 543.257.1(088.8) (56) Шарло Г, Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений, т ° 2. М.: Химия, !

969, с.692-693.

Мидгли Д., Торренс К. Потенциометрический анализ воды. "f.: Мир, 1982, с.477-485, с.498. (54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТ- И ПЕРХЛОРАТ- ИОНОВ

В РАСТВОРЕ (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для контроля состава технологических растворов и промьппленных стоков, содержащих одновременно нитрат- и перхлорат-ионы, а также в практике научных исследований.

Цель изобретения — повьппение точности определения нитрат- и перхлоратионов. Способ заключается в измерении 3!1C в цепи с переносом с помощью ионселективных электродов в анализируемом и градуировочном растворах, содержащих фоновый электролит, с последующей обработкой результатов. Новым в способе является использование для определения нитрат- и перхлорат-ионов двух перхлоратселективных электродов, коэффициенты селективности которых отличаются не менее чем в 4 раза, а концентрапии определяемых ионов находят иэ решения системы ур-ния Никольского. При этом в анализируемом растворе соотношение концентрации нитрат- и перхлорат-ион С и С должг но быть доведено до следующих условий: С /С 0,025/К,, где К, — меньший коэффициент селективности из двух. Предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным повысить точность измерения перхлорат- и нитратионов и дает возможность одновременного определения этих анионов в соотношении, не благоприятном для известного способа. 2 табл.

1343337

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения веществ с помощью ионоселективных электродов, 5 и может быть использовано для контроля состава технологических растворов и промышленных стоков, содержащих одновременно нитрат- и перхлорат-ионы, а также в практике научных исследований.

Цель изобретения — повышение точности определения нитрат- и перхлорат-ионов.

Способ реализуется за счет ис- !5 пользования двух перхлоратселективных электродов, коэффициенты селективности К е которых по отноСЕО4, ЯО, шению к нитрат-иону отличаются не менее чем в четыре раза.

Концентрацию определяемых ионов находят по формулам

Е,- E, Eg- Ee о+

С„„=(10 " -10 " ) (К," -К") ; (1) 3

,Pot

ССЕо =(Kz 10 -K 10 " ) х х (К "- К" ) (2) 35

Пример. Проводят измерения концентраций нитрат- и перхлорат-иона в растворах, приготовленных весовым и объемным способом с высокой точностью, электродами ЭМ-С104 -О1.

Предварительно определяют коэффициенты селективности К, „, для

4 где К вЂ” угловой коэффициент элек30 тродной функции;

F., F, — ЭДС цепи с переносом между первым и вторым перхлоратселективными электродами в анализируемом растворе;

К,,К вЂ” концентрационные.коэффициенты селективности

Р, КС 4О пеРвого и второ3 го перхлоратселективных

Ф ф электродов, F.,,Š— постоянная составляющая

11

ЭДС,определяемая по

ЭЛС, градуировочного раствора s E =Å +К1дС сео для каждого из двух электродов ° 45

Соотношение концентраций исследуемых ионов и меньшего коэффициента селективности должно удовлетворять следующему неравенству:

К„С кО 50 у = — "-- — 0,025.

СРО4

KBxpol o электрода > либо оерут элект— роды с заранее известными коэффициентами селективности.

Для определения коэффициентов селективности рекомендуется измерять

ЭДС в растворах, составы которых приведены в табл.1.

По результатам измерений Е,,E

Е, E рассчитывают значения

3 4

Рое

СЕО4, НО

К о сео+, чо, по формуле

Ссео ое, =(--- -) /10

С„„, Данные, представленные в табл.2, показывают, что при соотношении коPî4 эффициентов селективности К Е /

P ПО4 ОЗ

ot

Kс О о 4. 4 погРешность опРеделе3 ния обоих ионов возрастает.

Измерения при соотношении концентраций Ге,о и Г сео и коэффициента селективности К сео мо меньше 0.025

4 Ь не позволяют повысить точность, как видно из табл.3 (опыты I и 2).

Использование предлагаемого способа определения анионов электродами, селективными к одному иону, с различной величиной селективности позволяет по сравнению с известными способа+К1р(С )„-E Kl (C )д от I до 3, и вычисляют среднее из трех результатов для каждого электрода.

Для анализа отбирают пары электродов с К м/К otq 4, При определении нитрат- и перхлорат-ионов оба электрода погружают сначала в раствор для градуировки с известной концентрацией NaC104 и добавкой фонового электролита NaCl приблизительно уравнивающей ионную силу градуировочного и анализируемого растворов. Измерив каждым электродом ЭДС цепи с переносом (F и Е ) 1я е„ погружают электроды в анализируемый раствор, доведя соотношение концентраций до величины - "- — > 0,025 доKCos

C ceo бавлением фонового раствора, содержащего NANO> известной концентрации и

NaC1, и измеряют значения ЭДС Е и

Ее. Результ,аты определения (С gp u 3

С, p4 ) рассчитывают по формулам (1) и (2), учитывая добавку.

Результаты измерений представлены в табл.2 и 3.

1343337 вор и определения величин)1 концентрации из решения системы уравнений НиКольского, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения нитрат- и перхлоратионов, при соотношении их концентраций большей или равной 6,25 10, используют в качестве ионоселективных электродов перхлоратселективные электроды, f0 коэ Жициенты селективности которых р04

К с,) „ отличаются не менее чем в

4 3

4 раза. ми повысить точность измерения перхлорат- и нитрат-ионов и дает возможность одновременного определения этих анионов в соотношении, не благоприятном для известного способа, Таблица 1

РастС gd с о ° Г йа и 3 С )4 Д

l0-4 моль/л моль/л моль/л вор

0,9995

0,993

0)9990

10

О, 9990

Таблица 2

Ошибка моль/л

Задано, р р Найдено, моль/л К /К моль/л

ot ot а >

1,05

2,14

1,45

2i0

0,67

2,90

1,35

0,71

3,38

1,06

4,90

5,10

1,03

С С)04

4 .10-) 3,6 10

3,4 - 10

4,1 . 10

3,9 10

3,8 10

3,9 10

1,45

2,00

2,90

3,38

4 90

5,10

Формула изобретения

Способ потенциометрического определения нитрат- и перхлорат-ионов в растворе путем измерения ЭДС с помощью двух ионоселективных электро— дов в анализируемом и градуировочном растворах, содержащих ароновой раст+1,09

-0,38

+0,30

-0,34

+0,01

-0,02

-0,4 10

-0,6- 10

„.О 1 . 10-3

-О, 1 ° 1О

-0,2 - 10

-О,l: 10

1343337

Та 6 ли ца 3

Г /0

Опыт

Найдено (С д), моль/л

Заданд, моль/л

1 y=0,003

С, /à — 13

2 у=О, 007

С,/С =2О

3 y=0, 025

С =1,00 10

c7,/0,=125

4 у = 0,07

Сг= (2,9710,02) 10

С,/С =325

5 y=0,2

С /С -1000

6 у=0,7

С,/С 3300 у=1,О

С,/С =3500

Примечание: у соотношение коэффициента активности и концентрации ионов нитрат и перхлорат ионов; отношение концентрации нитрат- и перхлорат-ионов; среднее значение концентраций опре-, деляемых ионов; среднеквадратичная ошибка, Г /С— 1 г

Составитель М.Вишневский

Техред М.Дидык Корректор Л. Патай

Редактор Н.Егорова

Заказ 4818/46 Тираж 776 Подписное

ВНН14ПЧ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4

С =093

С, =7,06- 10

Г, =0,20

Г- =0 99 10-г

Г, =1,25

С„ = 0,99

С =3,04 ° 10

С, =0,99

9 10-4

С, =1,00

C -- 3,03 10-4

С,= 1,05

С2 3ФОО-10

С, = 0,562 0,79

С (6,97+0,02) -10 г

С, = 0,19t0,25

С = (0,9910,01)-10 г

С, =1,1610,12

C, = (0,9940,01).10

С, = 1,08+0, 14

Ci =1 i04091

Сг = (1,04+0,02) -10 3

С„= 1,02+0,02

Сг= (3,04 0,03) - 10

С, = 0,96+ 0,07

С = (2,8f0,2) .10