Газовый хроматограф

 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение при анализе сложных многокомпонентных смесей жидких веществ. Целью изобретения является повьппение воспроизводимости анализа. В газовый хроматограф введены дополнительный газовый канал, соединяющий второй выходной канал делителя потока с выходом хроматографической колонки. Кроме того, он содержит регулятор давления, установленный в первом выходном канале делителя потока перед управляющим запорным клапаном. В дополнительном газовом канале установлено регулируемое пневмосопротивление. 1 ил., 1 табл. СО

СОЮЗ С08ЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (511 4 С 01 М 30/20

ГОСУДАРСТ8ЕККЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ;., ( (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применеИ ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) 1041925 (21) 4075515/24-25 (22) 04.06.86 (46) 23.10.87. Бюл. N 39 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) В.M.Пошеманский и Э.П.Скорняков (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1041925, кл. С 01 N 30/20, 1982.

„„Я0„„1347005 A 2 ние при анализе сложных многокомпонентных смесей жидких веществ. Целью изобретения является повьппение воспроизводимости анализа. В газовый хроматограф введены дополнительный газовый канал, соединяющий второй выходной канал делителя потока с выходом хроматографической колонки.

Кроме того, он содержит регулятор давления, установленный в первом выходном канале делителя потока перед управляющим запорным клапаном. В дополнительном газовом канале установлено регулируемое пневмосопротивление. 1 ил., 1 табл.

134/005

Изобретение относится к газовой хроматографии, может найти применение при анализе сложных многокомпонентных смесей жидких веществ в химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической отраслях промышленности, а также в медицине, биологии, сельском хозяйстве и др.„ и является усовершенствованием изобретения по авт. св. N- 1041925.

Цель изобретения — повышение воспроизводимости анализа.

На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого хроматографа.

Хроматограф содержит корпус 1 испарителя, снабженный нагревателем 2, и камеру 3 испарения, имеющую канал

4 для ввода носителя пробы (например, иглы микрошприца). На выходе камеры 3 испарения установлено пневмосопротивление 5. При этом канал 4 для ввода носителя пробы, камера 3 исполнения и пневмосопротивление 5 выполнены в виде единой детали, устанавливаемой в стандартныи испаритель газового хроматографа вместо мембраны из самоуплотняющегося материала. Объем камеры 3 испарения равен объему паровой фазы, образующейся при испарении жидкой пробы, вводимой в камеру 3 испарения. Под последней установлен канал 6 для перевода паров анализируемых веществ из камеры 3 испарения в хроматографическую колонку 7, выход которой соединен с детектором 8, Хроматограф включает также источник 9 газа-носителя и два канала 10 и 11 для подачи газа-носителя, Канал

10 для подачи газа-носителя соединен с каналом 4 для ввода носителя про— бы и в нем установлены регулятор 12 давления.и управляемый запорный клапан 13, Канал 11 для подачи газа-носителя соединен с внутренним объемом корпуса 1 испарителя и через него с каналом 6 для перевода паров анализируемых вещств из камеры 3 испарения в хроматографическую колонку 7. В канале 11 установлены регулируемое пневмосопротивление !4 и регулятор 15 расхода, выход которого через дополнительное регулируемое пневмосопротивление 16 соединен с выходом хроматографической колонки 7. В канапе

10 на выходе регулятора 12 давления установлен манометр 17. Отбор и ввод жидкой пробы осуществляют с помощью микрошприца 18 с уплотнением 19. На выходе источника 9 газа-носителя установлен делитель 20 потока, первый

5 выходной канал которого образует канал 10 для подачи газа-носителя, а второй выходной канал — канал 11 для подачи газа-носителя на вход хрома1р тографической колонки 7.

Хроматограф работает следующим образом.

В начальный момент с помощью регулятора 15 расхода и регулируемого

15 пневмосопротивления 16 устанавливается требуемый расход газа-носителя через хроматографическую колонку 7 и детектор 8 (например, плазменноионизационный детектор). При этом

20 клапан 13 закрыт и с помощью регулятора 12 давления перед клапаном 13 устанавливается заданное значение давления (3-4 атм), контролируемое с помощью манометра 17. В этом положе25 нии газовой схемы газ-носитель по каналу 11 поступает во внутренней объем корпуса 1 испарителя, где разделяется на два потока (показано стрелками), один из которых по кана30 лу 6 поступает на вход хроматографической колонки 7, а другой (меньшая часть, составляющая 1,0-5,0 мл/мин) через пневмосопротивление 5, камеру

3 испарения и канал 4 для ввода носителя пробы сбрасывается в атмосферу. Еще один поток газа-носителя с вывыхода регулятора 15 расхода через регулируемое пневмосопротивление 19 поступает на вход детектора 8 и ис40 пользуется в качестве поддувочного газа, Пробу анализируемой жидкой

I смеси отбирают с помощью микрошприца 18. В момент ввода пробы в газовый хроматограф иглу микрошприца 18

45 вводят через канал 4 в камеру 3,осу-ществляя ее герметизацию с помощью уплотнения 19. Перед вводом иглы открывают клапан 1.3, осуществляя продувку участка газового канала 10

50 перед каналом 4 для ввода носителя пробы. После герметизации канала 4 и соответственно камеры 3 производят впрыскивание жидкой пробы в камеру

3, где она испаряется и пары анализи55 руемых веществ под действием перепада давлений между внутренним объемом камеры 3 и входом в хроматографическую колонку 7 передаются из камеры 3 через нневмосопротивление 5 в канал l347005 ля °

Уксусная кислота Пропионовая кислота

Масляная кислота

Система ввода пробы

СКО высот СКО пло- СКО высот СКО плопиков, щадей, пиков, щадей, СКО высот СКО плопиков, щадей, Известная (с мембра— ной) 2,95 5,2

4,81

4,46

2,49

6,05

Известная (без мембраны) 2,85

1,2

2,35

0,8

6,1

1,08

Предлагаемая

2,06

0,67

0,62

0,75

3,23

1,04

6 для перевода паров веществ в хроматографическую колонку 7. В момент перевода паров веществ в хроматографическую колонку 7 происходит импульс.. ное изменение давления ва входе в колонку 7 и перераспределение потоков газа-носителя, поступающих с выхода регулятора 15 расхода на вход в колонку 7 и на вход детектора 8 ° Таким 10 образом, общий поток через колонку не меняется.

После перевода паров веществ в хроматографическую колонку 7 иглу микрошприца 18 извлекают из камеры 3 )5 испарения и закрывают клапан 13, возвращая схему в исходное положение, При этом в хроматографической колонке

7 осуществляется процесс разделения компонентов анализируемой смеси, а 20 камера 3 испарения отдувается обратным потоком газа-носителя. После завершения цикла хроматографического анализа производят ввод следующей пробы в указанной последовательности 26 операций.

В таблице приведены данные по анализу различных веществ с использованием предлагаемого и известного хроматографов в сравнении с системой 30 ввода, снабженной уплотняющей мембраной.

Анализировалась смесь жирных кислот, включающая уксусную, пропионовую и масляную кислоты, на хроматографе

ЛХМ-80 при следующих условиях: колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная полисорбом 1; температура колонки

t = 160 С, температура испарителя — 170 С, температура детектора (ПИД) 210 С; газ-носитель И,, расход через колонку 25 мл/мин.

В таблице приведены данные по воспроизводимости (СКО) анализа указанной смеси веществ по высотам и площадям пиков при использовании различных сравниваемых систем ввода.

Как видно иэ таблицы, предлагаемый газовый хроматограф обеспечивает лучшие результаты по воспроизводимости анализа в сравнении с известными хроматографами.

Формула изобретения

Газовый хроматограф по авт. св.

Р 1041925, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости анализа, в него введены газовый канал, содержащий регулируемое пневмосопротивление и соединяющий второй, выходной канал делителя потока с выходом хроматографической колонки, и регулятор давления, установленный в первом выходном канале делителя потока перед управляемым запорным клапаном по ходу газа-носите1347005

Составитель 10, Султанович

Техред A. Кравчук Корректор А. Зимохосов

Редактор А.Козориз

Заказ 5116/43

Тираж 775 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4