Способ определения аскорбиновой кислоты

 

Изобретение относится к аналитической химииу в частности к определению аскорбиновой кислоты (АК). Цель - повьшение точности, чувствительности и избирательности определения . Определение АК.ведут титрованием раствора анализируемой пробы раствором комплексного соединения железа (3+), в качестве которого используют i, раствор комплекса три-1,10-фенантролин железа (3+). Титрование проводят в среде аммонийно-ацетатного буфера при рН 3-6. Ошибка определения снижена с 3 до 2%, способ является более чувствительным и избирательным, так как позволяет определить АК в присутствии ионов железа (2+) 3 табл. с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ, СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (gg 4 G 01 N 31/16

, " г,: гг " г"Л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ г; г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

П0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ.(21) 4039067/28-04 (22) 16.12.85 (46) 15 11,87.Áþë. 11г 42 (71) Пятигорский фармацевтический институт (72) В.А.Компанцев, В.В,Писарев и С.Н.Щербак (53) 543.24 (088,8) (56) Методы анализа пищевых сельскохозяйственных продуктов и медицинских препаратов /Пер. с англ. под ред. А.Ф.Наметникова. М.: Пищевая промьппленность, 1974, с.620, Авторское свидетельство СССР

У 785764, кл.. G 01 N 31/16, 1978. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению аскорбиновой кислоты (АК).

Цель — повьнпение точности, чувствительности и избирательности определения, Определение АК .ведут титрованием раствора анализируемой пробы раствором комплексного соединения железа (3+), в качестве которого ис4 -а пользуют 1,8 10 — 2 10 М раствор комплекса три-1,10-фенантролин железа (3+). Титрование проводят в среде аммонийно-ацетатного буфера при рН

3-6. Ошибка определения снижена с

3 до 2Х способ является более чувствительным и избирательным, так как позволяет определить АК в присутствии ионов железа (2+) 3 табл.

13523

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения аскорбиновой кислоты (АК).

Целью изобретения является повышение точности, чувствительности и из" бирательности определения.

Приготовление раствора титранта.

9,6439 г свежеперекристаллизованных железоаммонийных квасцов (необветренных прозрачных кристаллов) помещают в мерную колбу емкостью 1 л и растворяют в дистиллированной воде. К раствору прибавляют 25 мл

Н SO (1:9), 10,73 г о-фенантролина, доводят водой объем раствора до 1 л и тщательно перемешивают, 1 мл приготовленного раствора содержит

1,117 мг железа (III) и соответст-х вует 2 10 М концентрации железо (Ш ).-1,10-фенантролинового комплекса. Для удобства расчетов в аналитической практике часто готовят раствор, содержащий 1 мг железо (III)иона на 1 мл и соответствующий концентрации 1,8 10 М, Для приготовления раствора титранта такой концентрации по вышеописанной методике на

8,6350 г железоаммонийных квасцов необходимо взять 9,60 r 1,10-фенантролина. Приготовление растворов боз лее низких концентраций 10 и

10 М проводят при необходимости перед их применением соответствующим разведением исходного раствора комп- 35

-2: лекса 10 M концентрации.

Пример 1. Анализу подвергают 5Х-ный раствор AK для инъекций в ампулах. Условия анализа: рН 6, концентрация титранта 2,0 10 M.Для этого отбирают пипеткой 5 мл исходного 5Х-ного раствора АК, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой, Из полученного раствора отбирают аликвоту 1 мл (расчетное содержание АК

2,5 мг), смешивают с 49 мл аммонийно-ацетатного буферного раствора (рН 6) и титруют 2,0 10 М раствором комплекса три-1,10-фенантролин железа (III), титр которого 1,117, !

Титрование проводят с помощью потенциометра PH-340 (платиновый электрод; электрод для сравнения хлорсеребряный), Расход титранта определяют по точке эквивалентности. 1 мгизрасходованного на титрование

61 2

Fe(III)-иона (в составе комплекса) соответствует 1,572 Mr АК, Пример 2. Анализу подвергают 5Х-ный раствор АК для инъекций в ампулах. Условия анализа: рН 4,концентрация титранта 1,8 10 М.

Готовят разведение исходного раствора, как в примере 1 (концентрация AK 2,5 мг/мл). Из этого разведения отбирают пипеткой 1 мл, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой, Из полученного раствора отбирают аликвоту 10 мл (содержание АК

0,25 мг), смешивают с 40 мл аммонийно-ацетатного буферного раствора (pH 4) и титруют 1,8 10 М раствором комплекса три-1,10-фенантролин железа (III) имеющего .титр 0,1, Пример 3, Анализу подвергают 5Х-ный раствор аскорбиновой кислоты для инъекций в ампулах, Условия анализа: рН 3, концентрация титранта 1, 8 -10 + М, Готовят разведение исходного раствора, как в примере 1 (концентрация АК 2,5 мг/мл). Из этого разведения отбирают пипеткой 1 мл, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой, Из полученного раствора отбирают аликвоту 1 мл (содержание АК

0,025 мг), смешивают с 49 мл буферного раствора (рН 3) и титруют

1,8 10 M раствором комплекса три1,10-фенантролин железа (III),òèòð которого 0,01, Анализ 5Х-ного раствора АК для инъекций в ампулах приведен в табл,1.

Пример 4, Анализу подвергаются таблетки фармпрепарата "Ферроплекс", содержащие по 30 мг АК и

50 мг сульфата железа (II). Для этого одну таблетку препарата помещают в фарфоровую ступку, приливают

10 мл спиртового раствора 1,10-фенантролина, титр которого 20 мг/мл,таблетку растирают и переносят количественно в мерную колбу на 100 мл,ис пользуя дистиллированную воду для смывов и доведения объема колбы до метки. Из полученного разведения отбирают пипеткой 10 мл, смешивают с

40 мл аммонийно-ацетатного буферного раствора (рН 4) и оттитровывают

1,8 10 M раствором три-1,10-фенантролин железа (III).

1352361

Таблица I

Ошибка

Расчет" ная кон" центрация AK в титруе иой про" бе, мкгlил

Время титрования, мин

Концентрация раствора титранта рН реды одержание AK в робе, мг

Расход титранта на титрова ние, мл ачок отен" нала в очке квиваентиоси, мВ игРе

Т мл асчетэксперииентальое иое

3 10

2,424

"3iO

300

2,5

0,92

2 10

1,44

2,528 +1, 1

2,5

290

-0,2

1,8 10

1,58

320

2,496

0,246

1,8 10

215

0 25 l,56

-I,6

0,0253

1,8 10

I 0 ° 10.

I50

1,60.

+I 2

О, 5

0,025

0 025

0,260

0,5

+4,0

9 . 2,96

120

Спиртовый раствор 1,10-фенантролина добавляют к таблетке перед ее растиранием для связывания железо (II)-иона в прочный комплекс (zi

Ре(С< Н И )Д, тем самым предохраняя железо (II)-ион от окисления кислородом воздуха, Количество спиртового раствора находится из стехиометрии указанного комплексного иона железа (II): на 1 мас.ч. железо (II)иона приходится 9,6 мас,ч. 1,10-фенантролина.Раствор прибавляют с

10-15Х-ным избытком, не мешающим проведению анализа.

Результаты анализа трех различных таблеток препарата "Ферроплекс" приведены в табл.2.

Выбор концентрации титранта можно варьировать в указанном вьппе пределе в зависимости от предполагаемого содержания АК в анализируемой пробе с таким расчетом, чтобы расход титранта находился в рациональном для анализов интервале 1-3 мл. При неизвестном содержании AK в пробе следует сделать ориентировочное титрование.

l,676 6

1,117 6

1,005 4

0,1005 4

0,01005 3

0,0056 3

В табл. 3 приведена зависимость точности определения от рН среды.

Открываемый минимум в предлагаемом способе 0,5 мкг/мл, время определения 2-5 мин, ошибка определения

«+ 2X.

Таким образом, предлагаемый способ является более точным (ошибка

10 определения снижена с 3 до 2X), в

10 раз более чувствительным, чем известный, и более избирательным, так как позволяет определять АК в присутствии ионов железа (II).

Формула изобретения

Способ определения аскорбиновой кислоты путем титрования раствора

20 анализируемой пробы раствором комплексного соединения железа (III), отличающийся тем, что, с целью повьппения точности, чувствительности и избирательности определе2о ния, в качестве раствора комплексного соединения железа (III) используют 1,8 10 — 2 10 И раствор комплекса три-1,10-фенантролин железа (III) и титрование им проводят в среде ам30 монийно-ацетатного буфера при рН З-б, 1352361

Таблица 2

Скачок потенРасчетная конСодержание АК в пробе, мг

Ошибка, Ж рн среды

Расход титранта на циала в точке центрация АК в титруемой пробе,мкг/мл титрование, мл расчетное экспериментальное эквивалентности, мк

l,84 ° 10 4

1,84 10 4

1,84.10 4

+1,3

1,88

2,5

310

+2,3

1,90

2,5

315

1,85

-0,3

2,5

310

27, Таблица 3

>ьь

Содер>канне АК в пробе, мг

Ошибка, I

Нотен" циал точки эквивалентнос" ти, мВ

Расход титранта нв титро ванне,мл

Титр раствора

Ре(ся Ньнь)> мг Fe lмль

Время титрования, мин рН бу» ферного раствора

Скачок потенциала в точке экспериментальное расчетное эквивалентности, мВ

2,1 475

3 0 440

"5,6

"1,2

2,5

1,46

1,028

1,028

2,5

1,53

+0,2

2,5

i 55

3 5 425

2,5

4,0 380

6,0 305

6 5 280

1>55

1,55 2>5

+0,2

2>505 .

290

l,50 2,5

-3,0

2,424

2,392

265 3

7,0 255 250

-4,3

2,5

1,48 ь.

0,01 И НС1> т.к. ни»>няя граница рН аммонийно-ацетатного буфера ранна-3. ьь ь

Иолярность раствор Ее(С Н Нь ) - !,8 10 И. ььь

Объем пробы 50 мл.

Составитель Л,Русанова

Техред М.Моргентал Корректор М.Шароши

Редактор И.Рыбченко

Заказ 5559/42

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб » д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул,Проектная, 4

Концентрация " раствора титранта, М

280 !0

290 3

290 2> 5

320 2

1,028

1,028

1>028

1,028

I,028

Время титрования, мин.

3,0 3,038

3,0 3,070

3,0 2,990

2, 359

2,470

2,505

2,505