Способ извлечения свинца из свинецсодержащего материала

 

Изобретение относится к технологии переработки свинецсодержащих материалов, в часности к способам извлечения свинца из сульфатсодержащего свинцового сырья. Цель изобретения состоит в извлечении свинца из отходов пьезокерамического произ- . водства и удешевлении процесса. Супт ность ипособа состоит в том, что свинец со держащие отходы индокерамического производства обратботкой ко нцентрированной серной кислотой переводят . в сульфатную форму, после чего осадок отделяют, промывают, сушат и выщелачивают раствором хлористого натрия в две стадии. На первой стадии используют раствор хлористого натрия в количестве 250-280 г/л , а на второй - 150-170 г/л. Выщелачивание ведут при температуре 85-95 С и отнощении Т:Ж 1:(7-10). Растворы от .. ; двух стадий вьщелачивания объединяют, карбонизируют содой, а осажденный карбонат свинца прокаливают при 550- до получения свинцового глета. 1 табл. i (Л САд СП ел О5

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 (И) (594 С 01 G 21 20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTVM (21 ) 3982843/31-26 (22 ) 25, 11. 85 (46) 30.11.87, Бюл. 11- 44 (71) Институт химии Уральского научного центра AH СССР (72) Н.И,Игнатьева, В.Г.Бамбуров, Н.А.Быкова и С.Н.Новиков (53) 661.85.71,8 (088.8) (56) Цветная металлургия, 1983, 1(18, с. 20-23, Лоскутов Ф.М, Металлургия свинца и цинка. М.: 1956, с. 32-34, (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СВИНЦА ИЗ

СВИНЕЦСОДЕРЖАЦЕГО МАТЕРИАЛА (57) Изобретение относится к технологии переработки свинецсодержащих материалов, в часности к способам извлечения свинца из сульфатсодержащего свинцового сырья. Цель изобретения состоит в извлечении свинца из отходов пьезокерамического производства и удешевлении процесса. Сущ" ность способа состоит в том, что свинецсодержащие отходы индокерамическо-, го производства обратботкой концентрированной серной кислотой переводят . в сульфатную форму, после чего осадок отделяют, промывают, сушат и выщелачивают раствором хлористого натрия в две стадии. На первой стадии используют раствор хлористого натрия в количестве 250-280 г/л, а на второй — 150-170 г/л. Выщелачивание ведут при температуре 85-95оС и отношении Т:Ж = 1:(7-10). Растворы от,;. двух стадий выщелачивания объединяют, карбонизируют содой, а осажденный карбонат свинца прокаливают при 550570 С до получения свинцового глета, 1 табл. С:

1355613 2

Изобретение относится к технологии переработки свинецсодержаших материалов, в частности к способам извлечения свинца иэ серкськислых соединений

Г свинца.

Цель изобретения — удешевление пропесса эа счет использования отходов пьезокерамического производства.

Сущность способа состоит в следую в 1О щем.

К отходам производства пьеэокерамики, содержащим оксиды свинца, циркония и титана, после переведения в . сульфатную форму действием концентрированной серной кислоты, отделения осадка, промывки и сушки добавляют раствор хлористого натрия.

Выщелачивание ведут в д:ве стадии с использованием на первой стадии раствора хлористого натрия с концект— рацией 250-280 г/л а .на второй—

150-170 г/л.

Обработку свинцового кека на каждой стадии ведут при 85-95 С, соот — 25 ношении Т:Ж = 1:(7-10) в течение 1,52,0 ч, Фильтрат после первой стадии выщелачивания отделяют от твердого остатка. Извлечение свинца н раствор после первой стадии 85-86 .„ Растворы 30 после двух стадий выщелачивания обьединяют и карбонизацией содой осаждают основной карбонат свинца, который прокаливают при 550-570 С до получения свинцового глета РЬО с содержа35 нием основного вещества 97Х, что соответствует квалификации ч,д„а.

Пример 1. К 10 г измельченным в порошок отходам пьезокерамики, содержащим, мас. : 54,84 PbO; 16,67

ZrO ; 9,64 TiO ob T ;l0 мп концентрированной серной кислоты (уд. в 1 1,82), В образовавшуюся пульпу добавляют воду, перемешивают, отделяют на фильтре нерастворимый остаток,— промывают водой и высушивают на воздухе. Вес воздушно-cyxoro свинцового кекà PbSO< (неарстворимого остатка)

9,2 г.

Воздушно-сухой свинцовый кек по50 мещают в стеклянный стакан вмести— мостью 200 мл, добавляют 70 мп раствора хлористого натрия с концентрацией NaC1 280 г/л (в соотношении

Т:Ж 1:7), Выщелачивание осуществляют

55 при перемешивании с помощью электромешалки (100 мин) в течение 1 5 ч.

Температуру раствора поддерживают

95 С, Фильтруют на вакуум-фильтре, получают 60 мл раствора с содержанием

72 г/л b0. Извлечение свинца в раст-. вор сестанляет 85, 7, К твердому остатку, полученному после отделения раствора, добавляют 70 мп раствора хлористого натрия с концентрацией

150 г/л, выщелачивают при 95 С в течение 1,5 ч. Содержание PbO в растворе после второго выщелачивания составляет 11,0/ г/л. Объем раствора

60 мл. Объем промывных вод 200 мл, содержание PbO 2,17 г/л, Общее соержание PbO в фильтратах после I u

II выщелачивания в промводах составляет 5,41 г, что ссответствует степени извлечения свинка в раствор (98 ), Иэ объединенных хлсридно-натриевых фильтратов после I и ." выщелачивакия карбонизацией содой Na CO осаж— и 3 дают осиовной карбонат свинца (полноту осаждения контролируют по реакции с К Gr>O, промывают на фильтре водой, высушивают ка воздухе При

100-120 С, Сухой карбонат свинца прокаливаюи при 550-570 С, .получают свинцовый глет РЬО с содержанием основного вещества 97,2%, что соответствует квалификации ч.д,а.

Пример 2, К 100 r иэмельченных отходов пьезокерамики с содержанием, мас.%: РЬО 57,52; TiO 9,45;

ZrO 16,46 добавляют 100 мл концентрированной серной кислоты (140 r

Н SO ) в пульпу добавляют воду, перемешивают, отфильтровывают нерастворимый остаток, промывают на фильтре, высушивают на воздухе, взвешивают.

Вес воздушно-сухого свинцового кека

PbSO 93,5 г.

В стакан вместимостью л помещают воздушно-сухой свинцовый кек, добавляют 900 мл раствора хлористого натрия с кокцентраиией 250 г/л при соотношении Т:Ж = 1:10. После 2 ч выщелачивания при 85 С отделяют фильтрат и анализируют на содержание

Pb0, а керастворимь:й остаток вторичко выщелачивают раствором хлористого натрия с концентрацией 150 г/л при соотношении Т. .Ж = 1:10 в течение 2 ч при 85 С, Отделяют на вакуум-фильтре нерастворимый остаток (не содержит

РЬ, промывают„ объединяют фильтраты после I u II выщелачивания, замеряют их объем, объем промвод, проводят анализ на содержание PbO в фильтрате и промывных E.oäàõ, Содержание нец из отходов пьезокерамического производства и удешевить процесс за счет снижения затрат на сырье и материалы при исключении использова : ния токсичного выщелачивающего агента.

Формула изобретения

Способ извлечения свинца из свинецсодержащего материала, включающий перевод свинца в сульфатную форму, выщелачнванне образующегося сульфата свинца раствором хлорида натрия, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса за счет использования отходов пьезокерамического производства, последние обрабатывают серной кислотой, а выщелвчивание хлоридом натрия ведут в две стадии при температуре 85-95 С и

Т:Ж =. 1:(7-10) с концентрацией хло-. рида натрия на первой стадии 2507ц 280 г/л, а на второй — 150-170 г/л.

Время щепа ния

Пример Стадия Выще Соотноще

Р и/п лачивания ние Т:Ж

Темпера ра, С

95 280 Извлечение свинца в раствор 98Х

95 . 150

1 (при- I мер ))

1:7

),5

1:7

1,5

2 (при- I мер 2)

1:10

) 70

1:!0

280

1:6

l,5

Выпадение кристаллов NaC1 на

II стадии

):6 2

1:!1 2

280 Извлечение свинца в раствор

85

1,S

I:10 I 5

100

100

1:10

1:10

150

1:10

1,5

1:)О

1:10

1,5

l -.10

130

1,5

):10

ВНИИПИ Заказ 5751/24 Тираж 456 Подписное

Произв.-полнгр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 1355613

РЬО в объединенном фильтрате 34,07 г/л объем 1000 мл. Содержание свинца в промводах 2,43 г/л, объем промывных вод 200 мл. Извлечение свинца в раствор составляет 95,6Х. Далее проводят осаждение карбоната свинца из растворов, фильтрацией отделяют маточный раствор. Осадки промывают, сушат и прокаливают при 550-570 С.

Получают PbO квалификации ч.д.а. с содержанием основного вещества 977..

В таблице представлены результаты по извлечению свинца в раствор из отходов пьезокерамики, при значениях заявленных параметров способа и условиях, выходящих за заявленные границы. Из данных таблицы следует, что высокое извлечение свинца в раствор .(97-98X / без отрицательных сопутствующих эффектов достигается только в интервале заявленных значений параметров.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет извлекать свицен Особенности протекания прбцесса ация °

/л

250 Извлечение свинца в раствор 97Х

150 Извлечение свинца в раствор < 60Х

) 50 97-98Х> но необосновано увеличи))аетса, объем растворов и расход ))аС1

250 Упаривание растворов, выпадение кристаллов NaC1 íà I u II стадиях

150 Извлечение свинца в раствор 95I

250 Извлечение свинца в раствор. с60Х

300 Извлечение свинца в раствор 97-98Х, но;необосновнно; увеличивается

180 расход NaC1

230 Извлечение свинца в раствор с60Х