Инверсионный вольтамперометрический способ определения теллурат-ионов в водных растворах

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к вольтамперометрическим способам определения теллура в водных средах. Цель изобретения - повьшение чувствительности и селективности, а также улучшение гигиенических условий определения , Теллурат-ионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в виде труднорастворимого соединения при потенциалах от 0,21 до 0,24 В, Последующую регистрацию катодных вольт-амперньгх кривых осуществляют в интервале потенциалов от 0,21 до -0,8 В при линейной развертке потенциалов. Концентрацию Те(б) определяют из высоты катодного пика.в интервале потенциалов от -0,01 до -0,09В по градуировочному графику,. 1 ил. е м оо Е:§

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (И) (5D 4 С 01 И 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4064411/31-25 (22) 24.03.86 (46) 07,12,87. Бюл. № 45 (71) Тюменский государственный университет (72) Ю.Н. Жихарев и N.Ñ. Захаров (53) 543.257(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1059501, кл. G 01 Ы 27/48, 1983.

Журнал аналит. химии, 1975, 30, с. 1427. (54) ИНВЕРСИОННЫЙ ВОЛЬТАМПЕРОИЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРАТИОНОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к вольтамперометрическим способам оп ределения теллура в водных средах.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности, а также улучшение гигиенических условий определения. Теллурат-ионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в виде труднорастворимого соединения при потенциалах от 0,21 до 0,24 В. Последующую регистрацию катодных вольт-амперных кривых осуществляют в интервале потенциалов от 0,21 до -0,8 В при линейной развертке потенциалов, Концентрацию

Те(6+) определяют из высоты катодного пика.в интервале потенциалов от

-0,01 до -0,09В па градуировочному графику.. 1 ил.

57822

Q f)

1

13

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения теллура в водных средах.

Цель изобретения — увеличение чувствительности и селективности,, На чертеже представлены вольт"амперные кривые.

Концентрирование теллурат-ионов из исследуемого раствора проводят на серебряном электроде в виде мало-растворимого осадка теллурата сереб ра в интервале потенциалов от 0,210,24 В на фоне ацетата калия или натрия при рН 10-12 с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворения осадка при катодной линейной развертке потенциала. В качестве фонового электрс>лита может быть использован 0,1 М СН СООИа с рН 10-12. Скорость катодной развертки потенциала варьируется от 20 до 100 мВ/с, Пример 1. К 0,1 М раствору уксусно-кислого натрия дсбавляют раствор 0,5 M раствора щелочи до рН 10. В полярографическую ячейку помешают 15 0 мл приготовленного фонового раствора с рН 10 и добавляют раствор, содержащий теллурат-ион с целью его количественногс определения. В ячейку с раствором опускают серебряный электрод с зеркально отшлифованной и промытой поверхностью.

Раствор продувают инертным газом, напрИмер аргоном, высокой чистоты в течение 10-15 мин, после чего проводят электролиз при потенциале

0,24В относительно насыщенного каломельного электрода, Продолжительность электролиза 4-12 мин. По истечении времени электролиза. регистрируют катодный пик при линейной развертке потенциала в катодную область со скоростью 20 мВ/с, Пример 2. Раствор 0,1 М уксусно-кислого натрия довсдят до рН 11 с помощью 0,5 М ИаОН. В полярографическую ячейку помещают 15,0 мп фонового раствора, содержащего следовые количества теллурат-иона, с целью его количественногс определения. Серебряный дисковый электрод, тщательно отполированный с помощью порошка CrO> и промытый спиртом и тридистиллированной водой, погружают в раствор, содержащий теллурат!

О

30 3 ))

40 ион порядка (2-3) 10 "М. Раствор продувают инертным газом высокой чистоты, например аргоном, в течение

15 мин, после чего проводят электролиз при потенциале 0,24 В относительно насыщенного качомельного электрода. Продолжительность электролиза

12 мин. По истечении времени электролиза регистрируют катодный пик при линейной развертке потенциала в катодную обла" òü со скоростью 100 мВ/с °

Измерив высоту писа, по градуировочному графику находят концентрацию теллурат-иона в эастворе.

На чертеже представлены вольтамперные кривые, холученные на фоне

0,1 М уксусно-кис. ого натрия содержащего 7 10-, 1 ° 10, 3 10 M тел-6 лура".;-ионов при p .f раствора 11. Потенциал электроли>а 9 = 0,24 В относительно насыщенного каломельного элек").рода, время:лектролиза 4 мин, линейная скорость развертки потенциала 20 мВ/с.

Предлагаемый способ определения теллурат-ионов в растворе обладает хорошей воспроизводимостью, экспрессностью и может быть использован в анализе чистых химреактивов и препаратов, а также различных растворов и вод, содержащих теллурат-ион в качестве примесей. Определению не

Р мешают соизмеримые количества хлорид-, си- икат-ионс в, 1000-кратный .избыток сульфа".— èîíñ в .

Мешают определс нию соизмеримые количества бромид- йодид- и роданидионов.

Ф о р м у л а изобретения

Инверсионный вольтамперометрический способ определения теллурат-ионов в водных растворах, заключающийся в концентрировании определяемых ионов на поверхности электрода в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворения осадка, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и селективности, теллурат-ионы концентрируют на поверхности еребряного электрода в интервале потенциа "oa от

0,21 до 0,24 В на фоне ацетата калия или натрия при рН 10-12 с последуюшей регистрацией катодных вольт-амперньс>с кривых в интервале потенциалов от 0,21 до -0,3 В при линейной з 1357822

4 развертке напряжения, а концентрацию катодного пика в диапазоне потенциателлурат-ионов определяют по высоте лов от -0,01 до -0,09 В.

Составитель Т.Николаева

Техред М.Ходанич

Редактор П,Гереши

Корректор И.Муска

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Заказ 5991/43

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4