Способ получения адгезионной добавки к битуму для основных и кислых материалов

 

Изобретение относится к строительным материалам, в частности к получению адгезионной добавки (АД) к битуму для основных и кислых материалов , который может найти применение в дорожном строительстве. Цель - улучшение адгезионных свойств добав - ки, обеспечения адгезии как к кисль м, так и к основным материалам и упрощение процесса. Получение АД ведут из -кубовых остатков производства синтетических жирных кислот, содержащих 20-40 атомов углерода в молекулу и кубовых остатков производства этилендиамина при молярном .соотношении 1:6 и температуре 90-95 С. Выделение АД или его модификации ведут 2-4 мас.% концентрированной НС1. Адгезионная активность АД-5. Способ обеспечивает сокращение времени проведения реакции на 1 ч, количество стадий и энергозатрат позволяет использовать отходы производства. 2 табл. i (Л d со о ГС | со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК Н у С 08 Ь 95/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ф 1 ;

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4049913/31-04 (22) 03.04.86 (46) 30.12.87. Бюл, У 48 (7i) Отделение нефтехимии Института физико-органической химии и углехимии

АН УССР (72) О.Л. Главати, Г.Г. Кравчук, И.ф, Бобрышева, Н.M. Назарчук,.

Т.П. Поливанова, М.И. Кучма, В.И.bapзам, Л.П. Буний, Г.Ф. Наливайко, И,И. Стельмах и Д.С. Шемонаева (53) 547.298.07(088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДГЕЗИОННОЙ ДОБАВКИ К БИТУМУ ДЛЯ ОСНОВНЪ|Х И КИСЛЫХ

МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к строительным материалам, в частности к получению адгезионной добавки (АД) к битуму для основных и кислых матери„„SU„„1362737 А1 алов, который может найти применение в дорожном строительстве. Цель улучшение адгезионных свойств добав". ки, обеспечения адгезии как к кислым, так и к основным материалам и упрощение процесса. Получение АД ведут из кубовых остатков производства синтетических жирных кислот, содержащих

20-40 атомов углерода в молекулу и кубовых остатков производства этилендиамина при молярном .соотношении 1:6 о, и температуре 90-95 С. Выделение АД или его модификации ведут 2-4 мас.X концентрированной НС1. Адгезионная активность АД-5. Способ обеспечивает сокращение времени проведения реакции на 1 ч, количество стадий и энергозатрат позволяет использовать отходы производства. 2 табл.

13627

Изобретение относится к получению добавок к битуму для минеральных материалов, конкретно к способу получения новой адгезионной добавки к

5 битуму для основных и кислых материалов, и может найти применение в дорожном строительстве, в .асфальтобетонных смесях и при поверхностных обработках. .10

Цель изобретения — получение новой добавки к .битуму с улучшенными адгезионными свойствами и обеспечивающей адгезию как к кислым так и к основным каменным материалам, а также уп- 15 рощение процесса получения. добавки.

Для получения добавки используют отходы производства синтетических жирных кислот и кубовые остатки производства этилендиамина. 20

Отходы производства (кубовые остатки) синтетических жирных кислот получают на Надворнянском НПЗ (ОСТ

38-01182-80), содержащие в своем составе, мас.%: жирные кислоты не менее 77; вода не более 0,5; мехпримеси не более 0,3. Кислотное число в мг КОН/r продукта в пределах 70-80, Кубовые остатки производства этилендиамина получают на Калушском ПО

"Хлорвинил". Из состав, мас.%: азот аминный, титруемый кислотой, не менее 16,7; азот общий не менее 28; хлор не более 0,2; минеральные примеси не более 0,4; вода не более 2,0. З5

Пример 1. В 3-горлый раствор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром, помещают

71,6 г (О, 1 М к.ч. — 79 мг КОН/г продукта) кубовых остатков СЖК (С -С ) 40 и 28,4 r (0,6 И) кубовых остатков производства этилендиамина. Нагревают при перемешивании на кипящей водяной бане при 90-95 С в течение 7 ч. В добавку вводят 2 мас.% концентриро- 45 ванной соляной кислоты:, -0,83 г/см температура плавления T — 70 С;

Т ы -156 С. Продукт растворяется в изопропиловом спирте, углеводородах.

Растворимость в воде — 7,5 мас.%. 50

Щелочное число в мг КОН/г (щ.ч.)

287,8; адгезионная активность 5 при концентрации в битуме 0,5 мас.X.

Пример 2. Проводят аналогично примеру 1. В 3-горлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром, помещают 71,6 r (0,1 М к.ч..- 79 KOH-г продукта) кубовых остатков СЖК (С - С ) и 28,4 г

37 2 (0,6 М) кубовых остатков производства этилендиамина. Щелочное число 307,5; адгезионная активность 4.

Пример 3. Проводят аналогично примеру 2, но при 85 С. Характеристика продукта аналогична примеру

1, адгезионная активность 2.

Пример 4. Проводят аналогично примеру 2, но при 100 С.

Характеристика продукта аналогична примеру 2, адгезионная активность 4.

Пример 5. Проводят аналогично примеру 1, но модифицируют добаво ку при 40 С 1 мас.%, концентрированной соляной кислоты, перемешивают 1ч щелочное число 290,0, адгезионная активность 5.

Пример 6. Получают аналогично примеру 1, но применяют 4 мас.% (4 г) концентрированной соляной.кислоты. Увеличение количества соляной кислоты не улучшает адгезию добавки, а приводит к перерасходу кислоты.

Щелочное число 284,0, адгезионная активность 5.

П р и м е. р 7. Проводят аналогично примеру 1. Загрузка: 71,6 г (О, 1 моль) КОСЖК (к. ч, — 80 мг КОН/r продукта, содержание СЖК 77 мас.%) и

22,46 г (0,57 моль) КОЭДА (щ. ч.

1440 мг КОН/г; азот аминный, титруемый кислотой 17 мас.%). Выход добавки 94 г. Адгезионная активность.

Пример 8. Проводят аналогично примеру 1. Загрузка: 71,6 г (0,1 моль) КОСЖК (к.ч ° 80 мг КОН/г продукта, содержание СЖК 77 мас.% и 26 r (0,66 моль) КОЭДА (щ.ч.

1440 мг КОН/г; азот аминный, титруемый кислотой 17 мас.%). Выход добавки 97,6 г. Адгезионная активность 4.

По известному способу, в 3-горлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром, помещают 142 г (1/2 M) стеариновой кислоты, 60 г (1 M) дигидрохлорида этилендиамина, перемешивают при 165 С в течение 2,5 ч. Избыток этилендиамина удаляют перегонкой с водяным паром в течение 2 ч. Продукт растворяют в горячей воде (30 мин), обрабатывают

20 г (1/2 И) NaOH (30 мин). Соль отделяют отстоем в течение 30 мин, о продукт перегоняют при 320 С в течение 2 ч. Процесс длится 8 ч, Выход

124 r гептадецилимидазолина (81%).

Таб лица 1

Показатели

Способ

Предлагаемый по примерам Извест 1 1

Щелочное число мг КОН-г по ГОСТ

11362-76

287,8 307,0 290,0.284,0 336,0

Концентрация добавки в битуме, при которой адгезионная активность составляет 4-5 баллов

05 05 05 05 1,0 з

136273

В качестве кислых материалов используют песок или гранит, основных известняк, андезит.

Все образцы испытывали на адгези5 онную активность при добавлении в битум или гудрон в количестве 0,5 мас.X.

Сущность метода заключается в следующем. В цилиндр с притертой пробкой помещают 25 r песка и 50 мл воды. Туда же вносят 3 г смеси битума с образцом и дизтоплива. Содержимое цилиндра встряхивают в течение 10 мин, Равномерное почернение песка указывает на адгезионную активность образца (оценивают визуально по пятибальной шкале).

Щелочное число определяли по ГОСТ

11362-76, Сущность метода заключается в растворении навески (0,1 г) в

50 мл спирто-бензольной смеси в соотношении 1:1 и потенциометрическом титровании 0,1н спиртовым раствором соляной кислоты. Точку эквивалентности определяют по скачку потенциала в области рН 3-4.

Из данных табл. 1 следует, что концентрация добавки 0 5 мас.7. от битума по предлагаемому способу,обеспечивающему адгезионную эффектив-. ность 4-5 баллов, в 2 раза ниже,чем у известной.

Как видно из табл. 2, добавка по

35 предлагаемому способу обеспечивает хорошую адгезионную эффективность по отношению к основным каменным мате- риалам, в то время как известная добавка такими свойствами не обладает.

Кроме того, по сравнению с известным предлагаемый способ позволяет сократить время проведения процесса на 1 ч, упростить его за счет сокращения стадий перегонки, обработки и щелочью, перегонки с водяным паром и отделения NaC1, сократить энергозатраты, поскольку процесс проводят при 90-95 С вместо 165-320 С, использовать отходы проиэводства вместо индивидуальных жирных кислот и алифатических аминов.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения адгезионной добавки к битуму для основных и кислых материалов путем взаимодействия жирной кислоты и этилендиамина, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью улучшения адгезионных свойств добавки, обеспечения адгезии как к кислым так и основным материалам и упрощения процесса, в качестве жирной кислоты используют кубовые остатки производства синтетических жирных кислот, содержащих 20-40 атомов углерода в молекуле, в качестве этилендиамина— кубовые остатки производства этилендиамина и процесс осуществляют при их молярном соотношении 1:6 и 90-95 С с последующим выделением целевого продукта или его модификацией 2

4 мас.l концентрированной соляной кислоты.

1362737

Таблица 2

Оценка адгезии на основном каменном материале

Показатели

Количество добавки, мас.7. по способу

Известному

Предлагаемому

0,57 2,0% 0,57 2,0%

Адгезионная эффективность, балл

4-5 5

Составитель М. Бибикова

Техред М.Дидык Корректор С. Черни

Редактор М. Товтин

Заказ 6348/17

Тираж 438 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4