Способ определения циануксуснокислого натрия

 

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени анализа. Навеску анализируемой пробы обрабатывают 6-7 мл 2-3%-ного раствора щелочи и 2-3 мл 0,6-0,8%- ного раствора пикриновой кислоты. Полученный раствор спектрофотометрируют. 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Ai (19> (11) (511 4 G 01 N 21/25

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4052043/31-25 (22) 07.04 ° 86 (46) 23.01.88. Бюл. 1(« 3 (71) Иркутский государственный медицинский институт (72) Л.Ф.Шестопалова, В.M.Кушнарева, l0.И.Крюкова, A.À.Ëàçàðåâà и Ц.В.Тка ченко (53) 543.42(088.8) (56) Карина Л.M. Дозорова И.И. Иодометрическое определение цианацетата натрия . — Химико-фармацевтическая промышленность, вып. 11. — M., 1974, с. 14-16.

Лурье Ю.Ю., Николаева 3.В. Определение малых концентраций цианидов в присутствии мешающих веществ. — Заводская лаборатория, 1948, т. 14, с ° 925-929. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНУКСУСНОКИСЛОГО НАТРИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения — повышение точности и сокращение времени анализа. Навеску анализируемой пробы обрабатывают 6-7 мл 2-37-ного раствора щелочи и 2-3 мл 0,6-0,8Хного раствора пикриновой кислоты. Полученный раствор спектрофотометриру ют. 1 табл.

1 13687

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической, химико-фармацевтической промышленности для контроля содержания циануксуснокислого натрия — сырья в производстве пенициллина, пуриновых препаратов: теофилина, кофеина, теобромина и сульфаниламидных препаратов. 10

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа.

Проведение обработки анализируемой пробы 6-7 мл 2-3Х-ным раствором щело- 1 чи и 2-3 мл 0,6-0 8Х-ным раствором пикриновой кислоты позволяет получить за 30 мин окрашенный комплекс, устойчивый в течение 20 мин, с характерным спектром поглощения в УФ-об- 20 ласти с максимумом при длине волны

520 нм.

Использование растворов щелочи с концентрацией ниже 2Х например 1Хный раствор, приводит к медленному и 25 неполному образованию окрашенного комплекса ° Использование растворов щелочи более высоких концентраций нецелесообразно, так как устойчивость комплекса во времени уменьшается до

10 мин. Применение растворов пикриновой кислоты с концентрацией ниже

0,6Х, например 0,5%-ный раствор, не обуславливает полного насыщения, применение пикриновой кислоты с концен35 трацией 0,7% и выше приводит к полному насыщению и не изменяет значение оптических плотностей исследуемых растворов. Подчинение основному закону светопоглощения наблюдается в пределах концентраций 0,002-0,012 мг/

/мл.

Объектами определения могут являться полупродукты, содержащие ци- 45 анацетат натрия, при промышленных ф получениях лекарственных средств производных кофеина, барбитуратов, сульфаниламидов и др. Остальные компоненты полупродукта — гликолят натрия, 50 хлорид натрия, не мешают определению основного компонента. Для приготовления стандартного раствора брали точную навеску О, 1 r циануксусной кислоты. Концентрация стандаРтного раствора 0,0001 г/мл. Для приготовления анализируемых растворов брали навески полупродукта 0,16-0,21 r.

Наибольшая величина удельного пока25 зателя поглощения зарегистрирована при = 520 нм, Пример 1. Точную навеску (0,2 г) анализируемого вещества помещают в мерную колбу емкостью

100 мл, растворяют в воде и доводят водой до метки V

10 мл (V) раствора У, помещают в колбу на 100 мл и доводят водой до метки V . К 1 мп раствора Ч прибавляют объем (5-7 мл) 2,5%-ных растворов щелочи и 2 мл 0,7Х-ного раствора пикриновой кислоты. Доводят общий объем дистиллированной водой до 10 мп.

Параллельно готовят контрольный раствор из (5-7 мп) 2,5Х-ных Растворов щелочи, 2 ил 0,7Х-ного раствора пикриновой кислоты. Доводят до общего объема 10 мл дистиллированной водой.

Исследуемые растворы через 30 мин спектрофотометрируют на спектрофотометре (СФ-26) при толщине слоя 1 см и длине волны 520 нм (D, 0,55; D

0,61; D 0,59).

Таким образом, выбор объема щелочи

2,5% находится в пределах 6-7 мл.

Пример 2. Приготовление исследуемого и контрольного растворов проводят по методике, описанной в примере 1.

Используют раствор щелочи в объеме 6 мл разных концентраций: 1-4Х.

При работе с 1Х-ным раствором щелочи образование окрашенного комплекса протекает медленно, в течение 60 мин, устойчивость комплекса 20 мин (D

0,23). При использовании 2 и 3%-ных растворов щелочи окрашенный комплекс образуется за 30 мин, устойчивость его 20 мин (О 0,6; Р 0,59). Исследование комплекса, с раствором щелочи

4% показало, что образование комплекса идет за 30 мин, но устойчивость снижается до 10 мин (D 0,59).

Таким образом, при выборе оптимальных концентраций щелочи являются растворы щелочи концентраций 2-3%.

Пример 3. Оптимальное значение объемов раствора пикриновой кислоты.

Исследуемый и контрольные растворы готовят по методике, описанной в примере 1. Концентрацию и объем щелочи берут соответственно 2,5Х и 6 мл.

- Концентрация раствора пикриновой кислоты 0 7Х объемы раствора пикриновой кислоты 1-3 мл (D, 0,49; П

0,6; П 0,59).

725 4 бе в процентах орпеделяют по формуле

С Dx V< Vg100 1 26 ст

1,26—

Результаты количественного определения циануксуснокислого натрия приведены в таблице.

Пример 5. Берут точную навеску анализируемой пробы 0,1929 г, помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в воде, доводят объем дистиллированной водой до метки V,. 10 мл (V) раствора Ч, помещают в мерную колбу на 100 мл и поводят объем дистиллированной водой до метки V

К 1 мл раствора V добавляют 7 мл

2,5Х-ного раствора NaOH и 2 мл 0,7Хного раствора пикриновой кислоты. Общий объем 10 мл (исследуемый раст1 вор). Параллельно готовят раствор стандарта растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,1 r циануксусной кислоты марки х.ч. перекристаллиэованной (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, о доводят раствор дистиллированной водой до метки раствор Б; 1 мл раствора Б содержит 0,0001 г/мл циануксусной кислоты. Затем через 30 мин стандартный и исследуемый растворы спектрофотометрируют на спектрометре СФ-26 при толщине слоя 1 см и длине волны

520 нм. В качестве контрольного расз 1368

Следовательно, при выборе объема

0,7Х-ной пикриновой кислоты оптимальным является 2-3 мл.

Пример 4. Оптимальное значе5 ние концентрации раствора пикриновой кислоты.

Приготовление исследуемого и контрольного растворов проводят по мето- где D„ дике, описанной в примере 1. Используют раствор пикриновой кислоты в ст объеме 2 мл разных концентраций, 0,4-0,9Х. При работе с растворами пикриновой кислоты разных концентраций (D, 0,55; D 0,57; D 0,59; D

0,6; D 0,6; D 605) образование комплекса протекает за 30 мин, устойчивость комплекса сохраняется в тече- V— ние 20 мин.

Таким образом, при выборе оптимальных концентраций раствора пикри- V новой кислоты являются растворы концентраций 0,6-0,8Х. С

Пример 5. Навеску пробы (0,16-0,21 r) помещают в мерную кол- 25 бу на 100 мл, растворяют в ваде и доводят объем дистиллированной водой х— до метки U . 10 мл (U) раствора.Ч, помещают в мерную колбу на 100 мп и доводят объем дистиллированной водой до метки V . К 1 мл раствора,U прибавляют 6-7 мл 2-3Х-ного раствора щелочи и 2-3 мл 0,6-0,8Х-ного раствора пикриновой кислоты. Общий объем

10 мл (исследуемый раствор). Параллельно готовят раствор стандарта рас35 творением в мерной колбе емкостью

100 мл 0,1 г (точная навеска) циануксусной кислоты марки х.ч. перекристаллизованной (раствор А), 10 мл раствора А помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят раствор дистиллированной водой до метки раствор ,Б; 1 мл стандартного раствора (Б) циануксусной кислоты содержит

0,0001 г/мл. Стандартный раствор для

45 спектрофотометрирования готовят так же, как исследуемый раствор, Исследуемый и стандартный растворы через

30 мин спектрофотометрируют на спектрофотометре СФ-26 при толщине слоя

1 см и длине волны 520 нм. Контрольный раствор состоит из 6-7 мл 2-3Хного раствора щелочи, 2-3 мл 0,6О 8Х-ного раствора пикриновой кисло-, о

55 ты, необходимого количества дистиллированной воды, общий объем 10 мл.

Содержание циануксуснокисло — го натрия в анализируемой прооптическая плотность исследуемого раствора; оптическая плотность раство-: ра стандарта; навеска анализируемой пробы; объем мерной колбы, используемой для растворения навески анализируемого образца; объем раствора анализируемого образца, взятого для разведения; объем мерной колбы, взятой для разведения; содержание циануксусной кислоты в 1 мл стандартного раствора; коэффициент пересчета; содержание циануксуснокис- лого натрия, Х.

5 1368725

6 твора используют 7 мл 2,5 .-ного рас- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

ТВора Na0H, 2 мл 0,7 -ного раствора пикриновой кислоты, доводят объем Способ определения циануксуснодо 10 мл (D„ 0,605; D, 0,-670). кислого натрия включающий обработк

Э У анализируемой пробы растворами щелочи вой кислоты и исследование

ro раствора, о т л и ч а ю— тем, что, с целью повышеости и сокращения времени используют 2-3 -ный раствор количестве 6-7 мл и 0,6раствор пикриновой кислоты стве 2-3 мл и спектрофотометлученный раствор при длине

О нм.

Взято, r Найдено, r Содержание, .

Ошибка

Абсолют- Относительная ная — 1,07

+0,03

-О, 16

О, 1913 О, 1119

58,48

59,58

0,2119

О, 1262

О, 1959 О, 1163

-0,09

О, 1983

О, 1179

О, 1959 О, 1146

О, 1970 О, 1185

О, 2047 О, 1225

О, 1877 О, i 129

О, 1718 О, 1027

0,1654 0,0991

-1,05

-0,63

+0,3

+0,58

+0,26

+0 36

+0,72

+0,57

-1,05

О, 1796

О, 1082

О, 1728 О, 1039

О, 1959 О, 1146

Составитель О.Бадтиева

Техред М.Дидык Корректор С.Шекмар

Редактор Л.Гратилло

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 306

Производственно-полиграфическое преДприятие, r Ужгород, ул. Проектная, 4

Содержание циануксуснокислого нат- и пикрино рия по формуле составляет 59,08 . полученно

Таким образом; оптимальными усло- шийся виями выполнения анализа являются 10 ния точи обработка анализируемой пробы 6-7 мл анализа, 2-3 -ного раствора щелочи и 2-3 мл щелочи в

0,6-0,8 -ного раствора пикриновой 0,8 -ный кислоты, спектрофотометрирование по-.. в количе лученного раствора при толщине слоя 15 рируют по

1 см и длине волны 520 нм. волны 52!

Циануксуснокислый натрий

59,39

59,46

58,50

60,18

59,85, 60, 13

59,81 .

59,91

60, 27

60,12

58,50

-1, 83.

+0,05

-0,269

-О, 151

-1, 79

-1,046

+0 5

+О, 964

+0 43

+0,60

+1, 19

+0,948

-1, 79