Лантаниды амидосульфаты полигидраты в качестве противоизносных и противозадирных присадок к пластичным смазкам

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l3 " жН2 0

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4118135/23-26 (22) 20.06. 86 (46) 15.02.88. Бюл. У 6 (72) В.В.Синицын, Н.Н,Гришин, Ю.С.Викторова, В.П.Скрябин, С.Б.Пиркес, Т.А.Красовская и А.В.Лапицкая (53) 546.821 (088,8) (56) Серебренников В,В., Алексеенко А.А. Курс химии РЗЭ, Томск, иэдво ТГУ, 1963, с. 83, Синицын В.В, Подбор и применение пластичных смаэок, М,: Химия, 1974, с. 99. (54) ЛАНТАНИДЫ АМИДОСУЛЬФАТЫ ПОЛИГИДРАТЫ В КАЧЕСТВЕ ПРОТИВОИЗНОСНЫХ И

ПРОТИВОЗАДИРНЫХ ПРИСАДОК К ПЛАСТИЧНЫМ СМАЗКАМ (57) Изобретение относится к области аликлических соединений, содержаÄÄSUÄÄ 13?3687 А1 д11 4 С 01 F 17/ОО,С 10 М 159/18 щнх элементы III группы Периодической системы Менделеева, а именно к новым химическим соединениям редкоземельных элементов (РЗЭ) — лантанидам амидосульфатам полигидратам общей формулы где М вЂ” ?,а или Се, и может быть использовано в различных узлах трения тяжелонагруженных механизмов авиационной и автотракторной техники в качестве присадок к пластичным смазкам для улучшения их противоиэносных и противозадирных свойств, 2 табл, 1

137

Изооретение относится к соединениям, содержащим элементы III группы

Периодической системы Менделеева, а именно к новым химическим соединениям редкоземельных элементов (РЗЭ) лантанидам амидосульфатам полигидратам общей формулы

О О у >H20 Н2 О где М-La или Се, и может быть использовано в различных узлах трения тяжелонагруженных механизмов авиационной и авто тракторной техники в качестве присадок к пластичным смазкам для улучшения их противоизносных и противозадирных свойств.

Предлагаемые соединения, их строение и свойства в литературе не описаны.

Пример 1. Церий амидосульфата 3-водный получают следующим образом.

60,37 r (0,62 моль) сульфаминовой кислоты растворяют в 200 г (0,2 л) дистиллированной воды в ста5 кане емкостью 500 см при нагревании на водяной бане (80 С) в течение

20 мин. За сем к концентрированному раствору сульфаминовой кислоты на водяной бане небольшими порциями добавляют 57,03 г (0,10 моль) церия (III) углекислого 5-водного, при этом рН раствора постепенно поднимается до рН 5-5,5, Полученный насыщенный раствор соли церия амидосульфата выдерживали в присутствии избытка церия (III) углекислого 5-водного 0,1 г (0,0002 моль ) на водяной бане в течение 3 ч, чтобы убедиться, что реакция прошла полностью. Избыток церия (ТТТ) отфильтровывают. Полученный фильтрат помещают в фарфоровую чашку 1 = 500 см, упаривают на водяной бане до О,! л и оставляют кристаллизоваться в течение 1-2 сут. при комнатной температуре. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке

Бюхнера с колбой Бунзена, промывают небольшими порциями спирта 79 г (0,1 л) и сушат в сушильном шкафу при 35-40 С в течение 3-4 ч ° Получают 65 г церия (III) амидосульфата 3водного, Выход на исходное количест3687 2

1I

:35

55 во церия (III) углекислого 5-водного составляет 65%.

Найдено,%: Се 29,05; S 19,80 °

Се())Н,SO ) 3Н О

Вычислено,%: Се 29,05; S 19,94, Полученное соединение является бесцветным кристаллическим веществом, Кристаллогидрат era устойчив о до 90 С. Дегидратация происходит о в интервале температур 90-150 С, Рентгенографически рассчитаны межплоскостные расстояния в интенсивности рефлексов церия (III) амидосульфа а 3-водного. Наиболее интенсивные рефлексы, d, 1: 9,45; 6,64;

4,67, 4,24. Основные полосы поглощения по ИК-спектрам, см : 3550-2900, 2350-2300, 1580- 1540, )255, 1095, 1070.

Пример 2. Лантан (III) амидосульфат 3-водный получают аналогично способу, описанному в примере 1, исходя из 60,37 г (0,62 моль) сульфаминовой кислоты и 56,53 г (Î,1О моль) лантана (III) углекислого 5-водного, Выход целевого продукта составляет 70%.

Найдено,%: Lа 28,76, S 19,86.

Вычислено,%: Ьа 28,87 S 19,99, Ьа(ННг80з) ЗН,О

Полученное соединение является бесцветным кристаллическим веществом. Кристаллогидрат его устойчив о до 100 Г„ Дегидратация происходит в интервале температур 100-130 С. Рентгенографически рассчитаны межплоскостные расСтоянил и инченсивность рефлексов лантана (III) амидосульфата 3-водного. Наиболее интенсивные рефлексы: d,„,,А: 6,86, 4,23; 4, 13

3,95, 3,43. Основные полосы поглощения по ИК-спектрам, см: 3550-2900, 2380-2280, )590-1540, 1260, 1090, 1070.

Для обоснования заявляемой цели была исследована эффективность действия предлагаемых соединений РЗЭ на противоизносные и противоэадирные свойства литиевых смазок. Для сопоставления был взят порошок MoSz марки

ДМ-1, дисперсностью с 7 мкм, В качестве основы использована литиевая смазка ЦИАТИМ-201. Приготовление смазок осуществляли добавлением заданного количества присадки (1; 3;

5 мас.%) в основу и перемешивали механической мешалкой при комнатной температуре (около 20 С).

1373687

О 0 ф

ЗН20 Н, ОЗ

Таблица 1

Показ атель износа (нагрузка

320 Н), (Цм) Нагрузка, Н

Концентрация присадки, мас °

Присадка сваривания (Р ) з аедания (Р„) Без присадки

1а(1>1Н ЯО ), ЗН О

400

1410

1,20

0,98

850

2510

0,70

900

3550

0 50

Ce(NH S0 ) ЗН О

400

-1410

l i0C

750

2000

0,75

890

3160

0,58

1260

400

l i 00

Противоизносные и противозадирные свойства определяли на ЧП1М-3,2М, Реологические характеристики (вязкость, предел прочности на сдвиг), коллоидную стабильность, корроэионное воздействие на металл определя.ли стандартными методами, адгеэию и смываемость — квалификационными методами.

Результаты испытания противоизносных и противозадирных свойств смаэок ЦИАТИМ-201 с присадками представлены s табл.i

Ка с:» д :-т ч r резуль ат . т Г 1 > введение 1 нас, лантана сульфа;.лт или церня с>льфамята мало елин> т на противоиэносные и противозадирные характеристики смазки, Оптимальным для улучшения указанных свойств смазки является увеличение концентрации в ней предлагаемой присадки до 5 мас,X

При этом более чем в 2 раза достигается увеличение показателей противозадирных свойств P, P и в 2 раза уменьшается показатель износа Д„. Таким образом, присадка церия сульфамата и особенно лантана сульфамата по эффективности превосходит дисульфид молибдена.

Улучшая противоизносные и противоэадирные свойства, предлагаемые присадки н.: оказывают вредного побочного действия на свойства пластичной смазки (табл,2). Введение

5 добавки лантана или церия сульфамата практически не влияет на вязкость смазки при 20 С, ее предел о прочности на сдвиг при 50 С и колло5 идную стабильность; не вызывает коррозию стали и меди при стандартном испытании. Смываемость смазки уменьшается и увеличивается адгеэия к стальной поверхности.

Были проведены эксплуатационные испытания смеси смаэок ЦИАТИМ-201 с

5 лантана сульфамата в реальном узле трения — шарнирноболтовом соеди:ении шасси самолета. Результаты испытаний показали, что допустиььп путь трения при нагрузке 90 МПа был равен для смазки ЦИАТИМ-201 без присадки 30 м, с добавкой 5% MoS<

70 м и с 5% лантана сульфамата 80 м.

Формула изобретения

Лантаниды амидосульфаты полигидраты общей формулы где М-Là — или Се, в качестве противоиэносных и противоэадирных присадок к пластичным смазкам.

1373687

Продолжение табл.1

Нагрузка, и онцеи1 ация присадки, мас.Х

Присадка сваривания (P,) аедания (Р„) 0,85

1800

650

MoS

0,65

1900

800

Таблица 2

СиаваеАдгезия, 7

Смазка

ЦИАТИМ-20 1

Коррозия на стали и меди

100 С, 3 ч масла

Выдержи- 4, 0 вает

158

20,0

7,0

Без присадки 580

С присадкой: лантан сульфамата 600

18,7

152

0,9

13,5 церий сульфамата 610

154

19,0

1,5

2!,0

Составитель В.Дубровская

Редактор Н,Кнштулинец Техред М.Дид«

Корректор А.Зимокосов

Заказ 532/18

Тираж 446

В1 ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Предел прочности при

50 С, Па

Вязкость

lIpH 20 С, Па с

Коллоидная стабильность, Е отпрессованного

Показатель иэ носа (нагруэка

320 Н), мм (Д„) мо сть, 40 С, 6 ч, Е