Комплексы фенантридоновых дисазокрасителей с повышенной устойчивостью к свету и мокрому трению

 

Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к новым комплексам фенантридоновых дисазокрасителей общей формулы .j М ОГ. К RS «6 где А R RI SO,H при R,,R4.H или Ri RI H при R,R4 SOjH; RJ- Rj H, COOH; H; M - Ni или Co , синего цвета, обладающим повышенной устойчивостью к свету (6-7 баллов против 5 баллов) и микрому трению §

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 09 В 45/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ t

1 я., 3 где А

HO г1Н 1

Rr, 1 1 2

R> R6

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по делАм изоБРетений и ОткРытий (21) 3900030/23-05 (22) 04.04.85 (46) 15.04.88. Бюл. № 14 (71) Университет дружбы народов им. Патриса Лумумбы (72) Б.Е.Зайцев, Г.И.Мигачев, Л.В.Сахащик, Ю.П.Кобзев, Д.Н.Громов, 3.К.0динец и A.M.Òåðåíòüåâ (53) 547.556.33(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 519091, кл. С 09 В 35/00, 1967. (54) КОМПЛЕКСЫ ФЕНАНТРИДОНОВЫХ ДИСАЗОКРАСИТЕЛЕЙ С ПОВЫШЕННОЙ УСТОЙЧИВОСТЬЮ К СВЕТУ И МОКРОМУ ТРЕНИЮ (57) Изобретение относится к облас.ти анилинокрасочной промышленности, в частности к новым комплексам фенантридоновых дисазокрасителей общей формулы

„.SU,» 1 88408 А1

R„= Rg= $О Н при R =R =H или

R „= Rg= Н при Rg=Rq= $О Н;

Rg Rq= H СООНр R Rg= H;

M — Ni или Со, синего цвета, обладающим повышенной устойчивостью к свету (6-7 баллов з против 5 баллов) и микрому трению ® (5 баллов против 4 баллов) по сравнению с известными фенантридоновыми Q) дисазокрасителями. С:

1388408

Изобретение Ьтносится к анилинокрасочной промышленности, в частности к новым соединениям, обладающим повьппенной устойчивостью к свету и мокрому трению, — комплексам фенантридоновых дисазокрасителей общей формулы

О, О

10 где А

R>=R q при R>=R< — SO>H;

СООН;

R =R -8ОН

R1,= -=R7

Я,.ф 8,- Н, R5

М вЂ” Ni ; Со

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 2,85 г (0 01 M) 30

3,8-диамино-1-карбокси-5-оксифенантридин-б-она, 20 мл воды "è 6 ìë 30%ной соляной кислоты нагревают при размешивании 0,5 ч, охлаждают до

5 С и прибавляют 1,38 r (0,02 M) нит- 5 рида натрия в виде 30%-ного водного раствора, размешивают при этой температуре 1 ч.

8,52 г 75% †н (0,02 M) Аш;кислоты растворяют в 30 мл 20%-ного раст- 40 вора, углекислого натрия, охлаждают до О С и при перемешивании в течение

30 мин добавляют полученное бисазосоединение. Реакционную массу размешивают 1 ч, нагревают до 60 С и добав- 45 ляют раствор 1,3 г хлорида никеля в 20 мл воды. Размешивают 2 ч при

60 С и добавляют 20 мл насьпценного раствора хлорида натрия. После охлаждения отфильтровывают комплексный краситель синего цвета, промывают водой и сушат.

Найдено, %: С 38,29; Н 1,78;

N 9,17.

С п Н зР 1 8 Р Ом Иа в

Вычислено, %; С 38,43; H 1,71;

N 9,23.

Стойкость дисазокрасителя к свету до комплексообразования на хлопке

5 баллов, после металлизации — 6-7 баллов; к мокрому трению на хлопке соответственно 4 и 5 баллов. Краси-, тель окрашивает хлопок в синий цвет °

Пример 2. 2,85 г (О 01 М)

3,8-диамино-10-карбокси-5-оксифенантридин-б-на, 20 мл воды и 6 мл 30%ной соляной кислоты нагревают при размешивании 0,5 ч, охлаждают до

5 С и прибавляют 1,38 r (0,02 M) нитрита натрия в виде 30%-ного раствора в воде, размешивают 1 ч.

6,4 r (0,02 М) СС-кислоты растворяют в 30 мл 20%-ного раствора кар.боната натрия, охлаждают до О С и при перемешивании в течение ЗО мин добавляют полученное бисазосоединение.Реакционную массу размешивают

1 ч, нагревают до 60 С и добавляют . раствор 1,7 г хлорида кобальта р

20 мл воды. Размешивают 2 ч при

60 С и добавляют 20 мл насьпценного раствора хлорида натрия. После охлаждения отфильтровывают комплексный краситель синего цвета, промывают водой и сушат °

Найдено, %: С 38,54; Н 1,76;

N 9,15.

С Н ьР >

Вычислено, %: С 38,43; Н 1,71;

N 9,23.

Краситель окрашивает шерстяную ткань в синий цвет. Стойкость дисазокрасителя к свету до комплексообразования на шерстяной ткани 5 баллов, после металлизации — 6-7 баллов, к мокрому трению на шерсти— соответствейно 4 и 5 баллов.

Пример 3. Комплексообраэование на текстильном материале — шерсти. 2,42 г (0,02 M) 3,8-диамино-5-оксифенантридин-б-она, 20 мл воды и 6 мл 30%-ной соляной кислоты размешивают при 40 С 30 мин, охлаждают до 10ОС и прибавляют 1,38 r (0,02 моль) нитрита натрия в виде

30%-ного водного раствора по каплям в течение 30-40 мин. Размешивают еще 1 ч.

8,52 r 75%-ной (0,02 M) Аш-кисло-„ ты растворяют в 30 мл 20%-ного раствора соды. Поддерживая температуру

5-7 С, в течение 40 мин прибавляют предварительно приготовленный раствор тетразосоединения, размешивают еще 2,0-2,5 ч при 20-25 С, получают краситель синего цвета. Из реакцион1388408

Ф о р м у л а и з î б р е т е н и я

Комплексы фенантридоновых дисазокрасителей общей формулы г

N%-А

5 б где А

НО БН

R,= R — S0>H при R = R<

R<= R< — Н при Нз= R R g К,— Н, М вЂ” Ni или Со

° 2 2+ с повышенной устойчивостью к и мокрому трению.

Н или

SO,H; свету

Составитель Т.Калинина

Редактор Т.Лазоренко Техред М.Ходанич Корректор С.Шекмар

Заказ 1548/27 Тираж 646 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ной колбы отбирают половину .красителя, растворяют его в воде, туда же вносят образец шерстяной ткани, кото рый выдерживают в течение 1 ч при о

60-70 С. Окрашенную ткань обрабатывают водным раствором хлорида кобаль-. та (Z). Полученная таким образом синяя окраска показывает светопрочность 6-7 баллов, прочность к мокро- 10 му трению 5 баллов.

Пример 4. Комплексообраэование на текстильном материале — хлопке. 13,8 г 3,8-диамино-5-оксифенантридин-6-она размешивают с 40 мл 15 концентрированной соляной кйслоты и 150 мл воды при 0 С в течение

30 мин, затем диаэотируют при 0-5ОС, прибавляя по каплям 30 мл ЗОБ-ного раствора нитрита натрия в течение 20

1 ч. После получасового размешивания постепенно добавляют суспензию 40 г натриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты. Размешивают 3 ч при 5 С и отфильтровывают осадок. Половину отфильтрованного тетразосоединения растворяют в воде, доводят до концентрации 8 г/л. Независимо от этого хлопчатобумажную ткань обрабатывают раствором азотола ОА с концентра- 30 цией 10 г/л. Затем проазотолированную ткань вносят в раствор тетраэосоединения и выдерживают в нем 2030 мин. Окрашенную в фиолетовый цвет хлопчатобумажную ткань вносят в 37ный водный раствор хлорида никеля (ТТ) и выдерживают при размешивании

30 мин, затем промывают ее водой, мылуют, снова промывают водой и сушат. !

Полученная фиолетовая окраска на хлопке прочна к свету и мокрым обработкам, светопрочность 6-7 баллов, прочность к мокрому трению 5 баллов.

Новые комплексы фенантридоновых дисаэокрасителей являются технологическими продуктами, которые могут найти применение в крашении текстильных материалов — шерсти и хлопка по обычному методу крашения прямыми красителями с последующим комплексообразованием.