Способ определения адгезионной способности покрытия к неорганической подложке

 

С01ОЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИ Х

РЕСПУБЛИК ((9l + (((l

С 11 4 G 01 N 21/17, 19/04 ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4125874/31-25 (22) 01.10.86 (46) 23.04.88. Бюл, 11 - 15 (71) Рижский политехнический институт им.А.Я.Пельше (72) P ß. Акмене, А.Я.Балодис, А.Б.Вайнштейн9 Ю.Д.Дехтяр, М.М.Калнинь, M.М.Калниня, А,Ю.Корнеева и l Л.Сагалович (53) 535.24(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1000863, кл . G 01 N 19/04, 1983.

Авторское свидетельство СССР

Р 1138712, кл. G 01 11 19/04, 1985, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДГЕЗИОННОЙ

СПОСОБНОСТИ ПОКРЫТИЯ К НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ПОДЛОЖКЕ (57) Изобретение относится к способам определения физико-химических свойств, в частности адгезионной способности, с помощью оптических методов. Цель изобретения - повышение достоверности определения адгезионной способности при наличии контактных реакций. Подложку из неорганического материала до нанесения покрытия и после его удаления облучают электромагнитным излучением с энергией фотона не менее фотоэлектрической работы выхода электрона с подложки. При этом измеряют величину фотоэмиссионного тока подложки до нанесения покрытия и подложки с участками покрытия после его удаления. Об адгезионной способности судят по отношению фотоэмиссионных токов, измеренных до и после удаления покрытия. l табл., 1 ил.

С.:

1390542

Изобретение относится K исследов»нию материалов путем определения их химических или физических свойств, в частности адгезионной способности, с помощью оптических средств.

Цель изобретения — повышение достоверности определения адгезионной способности при наличии контактных реакций. 10

На чертеже представлена зависимость относительной интенсивности тока фотоэлектронной эмиссии от относительного количества следов полиэтилена на подложке из оксида цинка.

Способ осуществляют следующим образом.

Поверхность исходной подложки облучают ультрафиолетовым излучением с энергией фотона не меньшей, чем фото- 20 электрическая работа выхода электрона с подложки и измеряют величину фотоэмиссионного тока. Затем в тех же условиях, с той же энергией фотона

УФ-излучения облучают поверхность подложки с участками покрытия после его удаления и измеряют величину фототока для него. Наличие на поверхности подложки органических веществ с отличной от подложки фотоэлектри- 30 ческой работой выхода электрона приводит к изменению величины фотоэмиссионного тока. По относительному изменению тока фотоэмиссии определяют наличие органических веществ на по35 верхности подложки или после предварительной калибровки количество органических веществ на единице поверхности, что позволяет судить об адгезионной способности покрытия к неорга- 0 нической подложке.

II р и м е р l. Исследуют образцы, четыре из которых имеют подложку из оксида цинка с работой выхода электронов 4,5 эВ и четыре — из двуокиси кремния с работой выхода 7 эВ, на которые из толуольных растворов наносят покрытие из разных органических веществ с работой выхода электронов, 50 отличной от работы выхода электронов подложки. Затем подложку с покрытием экстрагируют от этого вещества и высушивают в вакууме. Наличие оставшихся монохемослоев фиксируют путем определения изменения инт Hcèâíîñòè фототоков подложки и подложки со следами покрытия посл» их удаления, Для стимуляции фото элелтронной эмиссии образец до нанесения покрытия и после его удаления освещают .излучением ртутной лампы ДРТ" 220, пропускаемым через фильтр БС-12 (4,9gl эВ).

Регистрацию тока фотоэлектронной эмиссии осуществляют в вакууме

-1

10 торр с помощью вторичного электронного умножителя ВЭУ-6.

Результаты измерений сведены в таблицу.

Таким образом, чем больше отношение токов фотоэмиссии отличается от единицы (больше или меньше), тем лучше адгезионная способность данного покрытия к данной подложке °

Пример 2. Исследуют образцы с подложкой из оксида цинка с работой выхода электрона 4,5 эВ, изготовленные по примеру 1, на которых имеются монохемослои олеиновой и стеариновой кислот и подложка без покрытия. На каждый образец напрессовывают слой полиэтилена с работой выхода электрона 8,7 эВ. Механическим отслоением удаляют слой полиэтилена, Образец до нанесения полиэтилена и после его удаления освещают излучением ртутной лампы ДРТ-220, пропускаемым через фильтр

БС-12 (4,9+1) эВ. Регистрацию тока фотоэлектронной эмиссии осуществляют

-5 в вакууме 10 торр с помощью вторичного элек тронного умножителя ВЗУ-6.

Пиролитической газовой хроматографией определяют остаточное количество полиэтилена на подложках: 58,9мкг/см на "истой подложке, 83,5 мкг/см на подложке с монохемослоем стеариновой кислоты. Определяют относительное количество следов полиэтилена на подложке как отношение количества полиэтилена на подложке после отслоения к количеству органических следов на подложке без полиэтилена.

Строят калибровочную зависимость относительной интенсивности тока фотоэмиссии от относительного количества полиэтилена на подложке, по которой судят об адгезионной способности полиэтилена к подложке.

Данную калибровочную кривую используют для оценки адгезионной способности полиэтилена к подложке из оксида цинка.

Таким образом, способ позволяет определить не только наличие покрытия на поверхности неорганической подложки, но его микроколичества при на1390542 формула изобретения

Монохемослой орга- Изменение интенсивности фонического вещества тотока подложки из двуокиси Г оксида кремния цинка

0 5

1,43

Олеиновая кислота

Стеариновая кислота

/1 -Аминофенол

Полиэтиленполиамин

0,35

7,7

1,99

1,0 8D 30 йяносиЯельное нюимгс еФ иааыэтияена ж недлояне ю аюсадЬ цинла

Составитель В. Калечиц

Те х р ед M. Дидьи. Корректор О.Кравцова

Редактор Н.Рогулич

Тираж 847

Заказ 1761/43

Подписное

ВПИ11ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Г1осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 личин тарировочной зависимости, неразрущающим методом для реальных образцов, что особенно важно для исследования граничных явлений в компози5 ционных полимерных материалах.

Способ определения адгеэионной способности покрытия к неорганической подложке, заключающийся в том, что облучают электромагнитным излучением подложку до нанесения покрытия и после его удаления, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения достоверности определения адгезионной способности при наличии контактных реакций, облучение проводят электромагнитным излучением с энергией фотона не менее фотоэлектрической работы выхода электрона с подложки, при этом измеряют величину фотоэмиссионного тока с подложки до нанесения покрытия и с подложки после удаления покрытия, а об адгезионной способности судят по отношению указанных фотоэмииссионных токов.