Электролит блестящего никелирования и способ его приготовления

 

Изобретение относится к области электролитического нанесения блестящих никелевых покрытий и может быть использовано в различных отраслях промышленности при изготовлении малодеформируемых и пластмассовых изделий с покрытиями. Цель изобретения - снижение внутренних напряжений и по- -вышение пластичности покрытий. Цель достигается , что электролит блестящего никелирования содержит (г/л): серно-киелый никель хлористый натрий 50-55; борную кислоту 42-48; сахарин или бензолсульфамнд 1,0-2,2; аллилсульфонат или метилаллилсульфонат 2,5-5,0; гексаметилентетрамин 0,032-0,080; эпихлоргидрин 0,021-0,053. Электролит готовят смешением выравнивающей добавки с остальными компонентами. Выравнивающую добавку готовят путем подогрева до 85-95 С 33-35%-кого раствора гексаметилентетрамина в деминерализованной воде, добавления в него тонкой струей зквимолярного количества зпихлоргидрина, выдержки смеси в течение 2-2,5 ч при 85-95°С, последующего охлаждения до 40-50°С и фильтрации через активированный уголь. После зтого смесь до«5 бавляют к раствору остальных компонентов . При 45-50°С,. рН 3,8-4,4 и катодной плотности Tofta до 8 А/дм при перемешивании сжатым воздухом из злектролита наносят блестящие низконапряженные пластичные покрытия с относительным удлинением 1,6-2,6%. 2 с.п. ф-лы, 1 табл. « С со со ел ОЭ со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„, 1395691 (51) 4 С 25 D 3/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

{21) 3711757/31-02 (22) 08.12.83 (46) 15.05.88. Бюл, 11- 18 (71) Институт химии и химической технологии АН ЛитССР (72} Георги Андонянц, Антонетта Маринеску, Лиана Роман (ВО) Я.К.Вягис и Р.А.Даутартас (SU) (53) 621.357.7:669 ° 248(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 206263, кл. С 25 D 3/16, 1966.

Авторское свидетельство СССР

N 859485, кл. С 25 D 3/18, 1979.

Авторское свидетельство. СССР

Ф 1006546, кл, С 25 D 3/12, 1981 ° (54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО НИКЕЛИРОВАНИЯ И СПОСОБ ЕГО ПРИГОТОВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к области электролитического нанесения блестящих никелевых покрытий и может быть использовано в различных отраслях промышленности при изготовлении малодеформируемых и пластмассовыхизделий с покрытиями. 1(ель изобретения— снижение внутренних напряжений и по.выщение пластичности покрытий. Цель достигается теМ; что электролит блестящего никелирования содерхмт (г/л): серно-кислый никель 140-150; хлористый натрий 50-55; борную кислоту

42-48; сахарин нлн бензолсульфаьыд

1,0-2,2; аллилсульфонат или метилаллилсульфонат 2,5-5,0; гексаметнлентетрамин 0,032-0,080; эпихлоргидрин

0,021-0,053, Электролит готовят смешением выравнивающей добавки с остальными компонентами. Выравнивающую добавку готовят путем подогрева до

85-95 С 33-357.-ного раствора гексаметилентетрамнна в деминерализованной воде, добавления в него тонкой струей эквимолярного количества эпихлоргидрнг на, выдержки смеси в течение 2-2,5 ч @ при 85-95 С, последующего охлаждения до 40-50 С и фильтрации через активированный уголь, После этого смесь до С бавляют к раствору остальных компонентов. При 45-50 С,. рН 3,8-4.4 и ка1 тодной плотности тока до 8 А/дм при переменивании сжатым воздухом из электролита наносят блестящие низконап-. ряженные пластичные покрытия с отно- ЯР сительным удлинением 1,6-2,67.. 2 с.п. Q3. ф«лы, 1 табл.

1395691

140-150

50-55

42-48

Изобретение относится к электролитическому нанесению блестящих никелевых покрытий и может быть использовано в различных отраслях промышленности при изготовлении малодеформируемых и пластмассовых изделий с покрытиями.

Целью изобретения является снижеНие внутренних напряжений и повышение эластичности покрытий. 10

Электролит блестящего никелирования содержит, г/л:

Серно-кислый никель (NiS0 7Н О)

Хлористый натрий 1S

Борная кислота

Сахарин или бензолсульфамид .1,0-2,2

Аллилсульфонат или метилаллилсульфонат 2,5-5,0

Гексаметилентетрамин 0,032-0,080

Эпихлоргидрин 0,021-0,053

Электролит готовят смешением выравнивающей добавки с остальными ком25

Понентами, Выранивающую добавку готовят путем подогрева до 85-95 С 33357.-ного раствора гексаметилентетрамина в деминерализованной воде, добавления B него тонкой струей эквимо-. лярного количества эпихлоргидрина, выдержки смеси в течение 2-2,5 ч при

85-95 С, последующего охлаждения до 40-50 С и фильтрации ее через активиб рованный уголь. После этого смесь добавляют к раствору остальных компо- 35 агентов. Электроосаждение проводят при 45-50 С, рН 3,8-4,4 и катодной плотности тока до 8 А/дм (оптимальная. 4-5 А/дм ) при перемешивании электролита сжатым воздухом и непре- 40 рывной фильтрации.

Составы электролитов, параметры ггроцессов и свойства покрытий приведены в таблице.

Внутренние напряжения определяли 45 методом гибкого катода — латунной пластины 100х10х0,5 мм. Положение незакрепленного конца катода измеряли на микрометрическом столике. Момент соприкосновения иглы микрометра с 10 пластиной фиксировали с помощью высокоомной электрической цепи во избежание искр.

Пластичность покрьггий оценивали по предельному их удлинению при растяжении. Растяжение осуществляли изгибанием низкоуглеродистых стальных пластин 180х10х1 мм, покрытых исследуемым слоем, на спиральном шаблоне.

После изгиба определяли локализацию предела зоны растрескивания на шаблоне (критический радиус кривизны).

Критическая Д„,-являющаяся показателем скоростной характеристики процесса, определялась в подогретой, но неперемешиваемой ячейке Хулла емкостью 250 мл с применением латунного катода площадью 0,5 дм . При этом плотность тока в цепи постепенно увеличивали до момента появления явного выделения водорода на кромке ближнего конца катода и образования на ней

"подгара". Это значение Д„ фиксиро ли кик критическое.

Блеск определяли на фотоэлектрическом блескомере при толщине слоя

20 мкм.

Блеск никелевых покрытий во всех случаях составил 80-90Ж по отношению к серебрянному зеркалу.

Как видно из таблицы, электролит по изобретению обеспечивает нанесение блестящих никелевых покрытий с незна"ительными напряжениями растяжения, причем концентрация никелевых солей уменьшена по сравнению с используемыми электролитами примерно в 2 раза и позноляет получать при используемых скоростях более пластичные покрытия по сравнению с известными низкоконцентрированными электродами.

При несоблюдении температуры смешения и (или) процедуры приготовления электролита уменьшается скорость осаждения покрьггий, возрастают напряжения и падает их пластичность. При этом использование изобретения позволяет наряду с улучшением свойств покрытий сократить потери никеля. Электролит используется в автомобильной, станкостроительной, радио-, приборостроительной и др. отраслях промышленности для покрьггия деталей различного назначения.

Формула изобретения

1,Электролит блестящего никелирования, содержащий серно-кислый никель, хлористый натрий, борную кислоту, сахарин или бензолсульфамид и выравнивающую добавку, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения внутренних напряжений.и повышения эластичности г1окрытий, в качестве выравнивающей добавки он содержит аллилсульфонат или метилаплилсульфонат и

1395691

Состав электролита, г/л:

145

150

140

150 сульфат никеля

55

48

1,0

2,0

2,2 сахарин

1,5

6енз олсульфамид

5 0

5,0 метилаллилсульфонат

3,0 гексаметилентетрамин 0,032 0,060

0,040

0,080

О, 053.

0,021 0,039

0,026 эпихлоргидрин

3,8

4,4

4,0

4,0 рН электролита

Температура, С

50

50

2,0

1,9

I 4

Внутренние напряжения, кГ/см, при

П,„, А/дм

670

1570

590

600

230

390

630

1550 гексаметилентетрамин в сочетании с эквимолярным количеством эпихлоргидрина при следующем соотношении компонентов, г/л:

Серно-кислый никель 140-150 (в пересчете на крис-. таллогидрат

81804 7Н О)

Хлористый натрий 50-55

Борная кислота 42-48

Сахарин или бензолсульфамид 1,0-2,2

Аллилсульфонат или метилаллилсульфо- 15 нат 2,5-5,0

Гексаметилентетрамин 0,032-0,080

Эпихлоргидрин 0,021-0,053 хлорид натрия 50 борная кислота 42 аллилсульфонат, 2,5

Критическая D „, А/дм в ячейке Хулла 2,1

?..Способ приготовления электролита блестящего никелирования, включающий смешение выравнивающей добавки с остальными компонентами электролита, отличающийся тем, что, с целью снижения внутренних напряжений и повышения эластичности покрытий, предварительно в 33-35Х-ный раствор гексаметилентетрамина в демннерализованной воде, подогретой до 85-95 С, добавляют эквимолярное количество эпихлоргидрина, после чего смесь выдерживают в течение 22,5 ч при 85-95 С, охлаждают до 4050 С и фильтруют через активированный уголь, после чего ее добавляют к ра» створу остальных компонентов.

139569) Продолжение таблицы

-120 20

300.

Трещины

1э2

0 1

2,0

1,6

1 6

1,8

2,6

1.8

Составитель Ю.Ипатов

Техред Й.Дндык Корректор М.Шароши, Редактор Т.Лазоренко

Тираж 621 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

i»

Заказ 2470/28

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Относительное удлинение, Х, при Д„, А/дм

2 1,8

0 15

Шелушение