Способ получения раствора для формования поливинилхлоридного волокна

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК а)4 D 01 F 6/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3383022/23-05 (22) 07.01.82 (46) 23.05.88. Был. У 19 (7l) Рудненский индустриапьный институт (72) В.Д.Пирогов (53) 677.494 (088 ° 8) (56) 1. Иинскер К.С. Деструкция и стабилизация поливинкпхлорида. - M.:

Химия, 1979, с. 91.

Я0„„1397564 А1 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА

ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНОГО

ВОЛОКНА растворением полимера в диметилформамиде в присутствии 0,010,2 мас.X концентрированной минеральной кислоты, .о т л и ч а в щ и й. с я тем, что, с целью повышения эффекта стабилизации оптических свойств и вязкости раствора, дополнительно вводят воду в количестве 30-150Х от массы кислоты.

1397564

Изобретение относится к технологии получения растворов поливинилхлорида (ПВХ), используемых для перера-. ботки в изделия, например волокна.

Известен способ получения раствора для формования поливинилхлоридного волокна растворением ".полимера в диметилформамиде (ДМФА) в присутствии

0,01-0,2 мас.X концентрированной минеральной кислоты (1) .

Недостатком известного способа является малое время стабилизации, в течение которого раствор пригоден к переработке, особенно при повышенных более 350 К) температурах. В произодстве ПВХ волокна раствор ПВХ в

/1МФА при стабилизации его концентрированной (порядка 90-98 ) серной кислоты при 373-383 К сохраняет свою 20 бесцветность и незначительно изменяЮт вязкость лишь в течение 20-30 мин.

В последующем раствор быстро желтеет . и через 60-.80 мин становится темнокоричневым, вязкость возрастает поч- 25 ти в 2 раза и делает раствор неприГодным для переработки в волокно, Выделенный из таких растворов полиМер сильно окрашен и бракуется.

Цель изобретения — повышение эф- 30 фекта стабилизации оптических свойств

И вязкости раствора.

Поставленная цель достигается тем, 4то согласно способу получения растВора для Ьормования ПХВ волокна растВорением полимера в ДМФА в присутст1зии 0,01-0,2 мас.Е концентрированной

Минеральной кислоты дополнительно ( вводят воду в количестве 30-1507. от

Массы кислоты.

Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 250 мл загружают последовательно 0,027 мл концентрированной серной кислоты марки "С" плот.ностью 1,83 г/см, 94 мл предвари- 45

:тельно захоложенного до 273 К ДМФА и .при встряхивании и интенсивном перемешивании 10 r захоложенного до 278 К порошкообразного ПВХ„ Колбу с суспензией быстро помещают в термостат с температурой 383 2 К и при перемешивании проводят растворение и дальнейшее термостатирование раствора. Время от начала растворения до появления желтой и соответственно коричневой окраски раствора 25 и 215 мин.

Время пожелтения и покоричневения раствора рассчитывают, исходя из времени достижения оптической плотности раствора, равной 1 0 соответственно на длине волны 265 нм (длина оптического пути 30 мм) и 440 нм (длина оптического пути 10 мм). Оптическую плотность раствора замеряют на приборе типа ФЭК-56М.

П р.и м е р 2. В круглодонную колбу емкостью 250 мл загружают последовательно 0,08 мл раствора серной кислоты, полученного смещением

27,3 мл серной кислоты марки "Ч" и

50,0 мл дистиллированной воды (100X от массы кислоты), 94 мл захоложенного до 278 K ДМФА и 10 r захоложенного порошкообразного ПВХ. Колбу с суспензией помещают в термостат с температурой 383+2 К. Время пожелтения (рассчитывают аналогично примеру l) 235 мин, время покоричневения

601 мин.

Пример 3. В круглодонную колбу емкостью 250 мл загружают по- следовательно 94 мл захоложенного

ДИФА, при перемешивании 10 r захоложенного ПВХ и 0,08 мл раствора серной кислоты (раствор кислоты соответ- ствует раствору в примере 2). Колбу с суспензией поме ают в термостат с температурой 110 2 К, Время пожелтения составляет 186 мин, покоричневения 490 мин.

Примеры использования других минеральных кислот, вариантов введения компонентов в систему и данные по стабилизации оптических свойств и вязкости раствора представлвны в табл. 1-3:

Таким образом, использование предлагаемого способа обеспечивает повышение эффекта стабилизации оптических свойств и вязкости.растворов НВХ в ДИ А, применяемых в производстве химических волокон. 1397564

Концентрация в раст КоличеСтабилиз атор

Время, мин воре,. мас.Ж ство во ды, при-,пожелтеходящее ния на киспокоричневения кислоты воды лоту, мас.7

61

О, 005

65

Вода

0,01 .

0,05

О, 005

104

0,05

120

78, 0,50

0,05

310

155

Ot)0

340

0,10

142

267

0 05

68

0,01

0,05

84

0,05

120

0,05

138

0,50

160

О, 005

Серная кислота

0,01

120

0,05

Серная кислота — вода 0,005

О» 005

О, 005

0,005 100 88

156

0,01

200 .92

20000 44

162

0,!О

119Без стабилизатора (исходный раствор) Фосфорная кислота

Фосфорная кислота— вода

Фосфорно-вольфрамовая кислота

Фосфорно-вольфрамовая кислота — вода

0,05 100

О 05 50

О, 10 100

0,015 30

О, 06 100

0,50 100

Таблица 1

1397564

Продолкение табл. 1

Стабилиз а тор

КоличеВремя, мин онцентрация в раст воре, мас ° Х

СТВО во» ды, приходяцее на кислоту, мас.Z омелтения покоричневения кислоты воды

232!

0,005

0,01

100 122

1000 127

219

0,01

0,10

0,01

206

0,01

0,005 . 10

137

241

0,05

0,015 30

160

282

0,05

118

100

270

0,05

0,05

215

130

1000

0,50

416

253

0,05

0,10

246

141

0,10

100

0,10

0,50

0,10

500

270

) 85

0,10

32) 209

0,20

376

228

100

0,20

0,20

246

420

0,20

150

0,30

335

182

250

О,2О

0,50

0,05

329

198

0,50

235

417

0,50

0,10

0,50

453

245

100

0,50

П р и м е ч а н и е. Используют 10Х-ный раствор ПВХ.

Термостатирование раствора провОдят при 383+2 К.

Последовательность введения компонентов: кислота, ДИФА, вода, ПВХ.

1397564

Таблица 2

Время, мин

Последовательность введения компонентов в систему ожелтения покоричневения

270

Кислота, ДМФА, вода, ПВХ

}18. Смешены кислота и вода, выдержаны 3 сут, затеи ДМФА и ПВХ

593

223

Смешены кислота и вода, за . тем ДМФА и ЛВХ

601

ДМФА, ПВХ, затем предвари1 ::; тельно смешанные кислота с водой

185

490

ДМФА, ПВХ, киспота, вода

241

105

ДИФА, ПВХ, вода, кислота.220

Кислота, вода, ПВХ, ДМФА .

П р и м е ч а н и е. Количество серной кислоты во всех случаях 0,05 мас.Х, воды 0,05 мас.Х (100X . по отношению .к кислоте).

Т а б п и.к.а 3

И 33 )О 7$ 80 90 - " Tewe-aoyei ие ааааа

М М И . Ы . 78 . 80 82. 84 йелтоватьй

It р и к а и а s и е. Исиолъзуию 243-иый раствор )ISR и ЛЮА.

Составитель И.Девиина

Техред Л.Олийнык Корректор С.Черни .

Редактор Н.Рогулич

Подписное

Тираж 419

Заказ 2573/30

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

П оизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,. 4 р

Сериа» кислота (О,OOS мас.X) Сериаа кислота (0,05 масЛ) + вода (0,005 масЛ) Окраска ратаора