Способ получения бромпроизводных хино-(2,3-в)-акридиндиона- 7,14

 

Класс 22е 7оз

Ао 140134 ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТБНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 103

Н. Г. Лаптев, М. P. Шемтова и Л. C. Хоркина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМПРОИЗВОДНЪ|Х

ХИНО-(2, 3-в) -АКРИДИНДИОНА-7,|4

Заявлено 28 декабря 1960 г. за № 690928/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 15 за 1961 г.

Известен способ получения галоидопроизводных линейного хинакридона из галоидопроизводных дианилинов диалкиловых эфиров дигидротерефталевой кислоты. Однако процесс конденсации таких галоидированных дианилинов в соответствующий дигидрохинакридон проходит очень трудно и является малоэффективным.

В отличие от известного предлагаемый способ предусматривает получение моно-, ди- и гексабромпроизводных хино-(2,3-в)-акридипдиона-7,14 (линейного хинакридона) бромированием хино- (2,3-в) -акридиндиона-7,14 в среде серной кислоты или бромированием сухого порошкообразного хино- (2,3-в) -акридиндиона-7,14 парами брома.

Полученные таким способом пигменты имеют яркий фиолетовый (моно- и дибромпроизводные) или яркий алый (гексабромпроизводные) цвета, Пленки полихлорвинила, окрашенные дибромпроизводным хино- (2,3-в) -акридиндиона-7,14, показывают высокую светопрочность окраски при концентрации пигмента в связующем всего 0,08%.

П р и м ер 1. 6,2 вес. ч. хино-(2,3-в)-акридиндиона-7,14 при перемешивании ы..температуре 0 растворяют в 124 вес. ч. 96%-HQH серной кислоты и к полученному раствору в течение 10 мин при температуре около 0 прибавляют 7,7 вес, ч. брома. Затем температуру реакционной смеси медленно повышают до 30, перемешивают ее при этой температуре в течение 6 час и оставляют стоять без перемешивания на

12 час.

По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают до 0, разбавляют 20 /о-ной серной кислотой до концентрации кислоты 80о/в и отфильтровывают выпавший осадок пигмента. После этого пигмент вновь растворяют в 96%-ной серной кислоте и раствор выливают в воду, взятую в таком количестве, чтобы получить 5/о-ный раствор серной кислоты. Суспензию пигмента в Р/в-ном растворе серной кислоты № 140134

Предмет изобретения

Способ получения бромпроизводных хино- (2,3-в) -акридиндиона-7,14, отличающийся тем, что хино-(2,3-в)-акридиндион-7,14 бромируют при 0 — 200 бромом.

Описание составил К. А. Гуськов

Техред А Л. Сосина Корректор В. Н. Лапина

Редактор С. А. Барсуков

Формат бум. 70)(1081/

Тираж 600

ЦБТИ при К"мнтете по делам изобретений и открытий гри Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп

Подп. к печ. 4.1Х-61 г

Зак. 7890.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. нагреваю1 до кипения и кипятят 30 иин, после чего осадок пигмента отфильтровывают, промывают и сушат.

Найденный /о Br = 20,82.

Вычисленный % для монобромпроизводного линейного хинакридона Br=2044.

Пигмент окрашивает поливинилхлорид в фиолетовый цвет.

Пример 2. В чугунный эмалированный аппарат, имеющий съемную крышку и ложное дно, ставят стеклянный противень с пористым дном (пористая стеклянная плитка) и загружают на него переосажденный из серной кислоты хино-(2,3-в)-акридиндион-7,14. Затем на дно аппарата ставят открытый сосуд с жидким бромом (2,4 моля на 1 моль акридиндиона), закрывают аппарат крышкой, соединенной через трубку с затвором и з серной кислоты, и оставляют при комнатной температуре на36час. По окончании выдержки содержимое противня медленно, при перемешивании, высыпают в аппарат с холодным

5%-ным раствором соды и перемешивают в течение 1 час. Осадок отфильтровывают, промывают холодной и горячей водой до отсутствия в промывных водах иона галоида и сушат при 50 — 60 .

Таким способом из 3,2 вес. ч. хино-(2,3-в)-акридиндиона-7,14 получают 4,66 вес. ч. дибромпроизводного, Выход 99,1% от теоретического. Найденный,% Br = 34,86.

Вычисленный % для дибромпроизводного Br = 34,18.

Пигмент окрашивает поливинилхлорид в чистый интенсивный фиолетовый цвет.

Пример 3. В колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 3,12 вес. ч. хино-(2,3-в)-акридиндиона-7,14 и при 200 (на глицериновой бане) в течение 6 час прикапывают

10,56 вес. ч. жидкого брома. По окончании загрузки брома реакционную смесь выдерживают при данной температуре в течение 8 час.

Затем охлаждают и высыпают в холодный 5%-ный раствор соды (реакция раствора должна все время быть щелочной). После перемешивания в течение 0,5 час осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Получают 7,8 вес. ч. бромированного продукта.

Переосажденный из серной кислоты (в условиях примера 2) бромированный продукт содержит 59,81% брома, что соответствует re«сабромпроизводному хино- (2,3-в) -акридиндиона-7,14.

Пигмент окрашивает поливинилхлорид в ярко-алый цвет.