Способ выделения концентратов м-дихлорбензола

 

М 140418

Класс 12о, 2ащ

)2с, 2

СССР.;r

1 ":!.!!Р 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гр1/ппа Лв аО

А. A. Спрысков и Ю. Г. Ерыкалов

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАТОВ М-ДИХЛОРБЕНЗОЛА

Заявлено 3! декабря 1960 г, за Л 691 o34t 23-4 н Комитет по делам изоорстсний и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изоорстсний» Ко 16 <а 1Ч61 г.

Известен способ выделения концентрата и-дихлорбензола путем ректификации смеси изомерных дихлорбензолов, получаемой в процессе изомеризации о- и п-дихлорбензолов. Полученный таким способом концентрат м-дихлорбензола содержит 13% п-изомера.

В отличие от известного предлагаемый способ получения концентрата м-дихлорбензола основан на двухстадийном вымораживании последьего из метанольного раствора смеси изомерных дихлорбензолов, полученной в результате процесса изомеризации о- и п-дихлорбензолов.

С этой целью равновесную смесь трех изомерных дихлорбензолов, содержащую около 54!О 1t-изомера, растворяют в 1 — 1,5 вес. t. метанола и вливают полученный раствор в воронку с пористым стеклянным фильтром, удерживая его от фильтрования током воздуха с обратной стороны фильтра. Затем раствор охлаждают до температуры, превышающей на 1 — 2 температуру застывания всей смеси (около минус

50 ) и выдерживают при этой температуре в течение 30 иин. Выделившийся п-изомер отфильтровывают с отсасыванием в течение 10—

20 ttt(e без охлаждения, при этом вследствие просасывания воздуха осадок нагревается почти до комнатной температуры. Фильтрат вновь охлаждают на том же фильтре до температуры минус 63 — минус 70 и ьыдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Выделившийся .и-изомер отфильтровывают, отжимают, промывают, метанолом, охлажденным до минус 70, выплавляют с фильтра и из полученного жидкого продукта отгонкой в вакууме удаляют метанол и воду.

Из маточника после выделения л1-изомера отгоняют метанол, и оставшуюся смесь изомеров возвращают на изомеризацию. Полученный таким способом концентрат м-дихлорбензола содержит 85",o lt-изомера.

11,2 /О и-изомера и 3,8 /О о-изомера. № 140418

II р и м е р. 20 г смеси дихлорбензолов, содержащей 12,7% о-изомера, 31,3% и-изомера и 56,0% и-изомера, растворяют в 30 г метанола и охлаждают до минус 52,5 . Выделившийся продукт содержит 95,6% и-изомера. Выход — 21% от веса исходной смеси. Маточник охлаждают до минус 70, выделившийся осадок промывают 5 мл метанола, выплавляют и после отгонки растворителя получают продукт, содержащий

85,0% л-изомера, 11,2% а-изомера и 3,8% о-изомера. Выход — 32,2 .о от веса исходной смеси.

П ред м ет изобретения

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Щербакова

Объем 0,18 пзд. л.

Цена 4 коп.

ГГодп. к печ. 4.IY-б! г

3 а к 9084

Формат бум. 70)(1081/, Тираж 700

LIb И при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. открытий

2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Сонете Министров СССР, Москва, Г1етровка, 14.

Способ выделения концентратов л-дихлорбензола из смеси изомерных .дихлорбензолов, отличающийся тем, что его осуществляют с помощью вымораживания из метанольного раствора 1: 1 — 1,5 по весу, причем сначала при температуре минус 50 — минус 57 выделяют а-изомер, а затем при температуре минус б3 — минус 70 — концентрат т1-изомера.