Патент ссср 141988

Авторы патента:

C07D305/02 - не конденсированные с другими кольцами

ОГ!ИСА1-1АЕ ИЗОБРЕ ЕЯМ7-"

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С(КОЗ!ИЯ

1г ..

Подписная группа № 293 1

t °

Л. О. Шнайдман и Б. !AT. Дульчина

СПОСОБ ЭНОЛИЗАЦИИ ГИДРАТА ДИАЦЕТОН-2-КЕТО-1ГУЛОНОВОИ КИСЛОТЫ

Заявлено 9 июня 1959 г. за № 630600ГЗ! и Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» ¹ 4 за 1965 г.

Известен способ энолизации гидрата дна цетон-2-кето-1-гулоновой кислоты из и-гл1окозы.

С целью исключения из производства токсических органических растворителей и сокращения продолжптельности стадии лактолизации и энолизации смесь расплавл нного гидрата диацетон-2-кето-1-гулоионой кислоты (ДКГК) в присугствии каталитического количества концентрированной соляной. 1 r crioT 1 на гревагот при 70 вЂ” 75 < с одновременной отгонкой отщепляющегося ацетона., Для ускорения процесса в реакционную массу добавляют небольшое количество аскорбиновой кислоты.

Энолизацию осуществляют следующим образом. В эмалированный реактор, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, загружают гидрат ДКГК и техническую аскорбиновую кислоту (3% к количеству загруженного гидрата). подогревают при перемешивании до 45 вЂ” 50 С. В расплавленныи гидрат приливают концентрированную соляную кислоту в соотношении на 100 г гидрата 15,7 .:..:

НС1(уд. вес 1,15 вЂ” !,!9), закрывают аппарат гермст1 чески, подогревают реакционную смесь до 75 С и выдерживают в герметически закрытом аппарате 1 час при интенсивном перемешиванпп. После этого реактор соединяют с прямым холодильником и отгоняют в приемник выделившийся в реакции ацетон.

Полученную после окончания энолизации реакционную массу продувают углекислотой (5 аин) и выгружают в центрифугу, либо в фильтр для отделения маточника и промывки. Промывают осадок ка. ким-либо органическим растворителем известным методом. В условиях

¹ 141988

Предмет изобретения

1. Спосоо энолизац!и(гидрата диацетон-2-кето-1-гулоновой кисл(>ты из а-глюкозы, отличающийся тем, что, с целью исключен(я из производства токсическ((х органических растворителей и сокращения Ilpoдолжительиости стадии лактолизации и энолизации смесь расплавленного гидрата диацетон-2-кето-1-гулочовой кислоты в присутствии каталитического количества концентрированной соляной кислоты нагревают при 70 вЂ” 75 С с одновременной отгонкой отщепля(ощегося ацетона.

2. Способ по п. I, отличающийся тем. что, с целью ускорения процесса, в реакционную массу дооавляют небольшое кол(гчество аскорбиновой кислоты.

Редактор А. И. Байнова

Текред 10. В. Варанов Корректор T. С. Дрож книа

Подп. к лсч. 27/П вЂ” 65 г. Формат бум. 70X(08>/>s Объем О,!8 ивд. >.

Заказ 37Б5 8 Тираж 425 Цена 5 кои.

ЦНИИПИ Государственного нови(тета по делам иаобрстсний >1 открытий СССР

Москва, Цснтр, ир. Серова д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 проведения процесса, т. е. при отсутств>(и растворителей, образовыва(ощаяся аскорбиновая кислота выделяется в осадок. Выход аскорбиновой кислоты 84% от теоретического.

С целью исключения из производства токсических органических растворителей и сокращения продолжительности стадии лактолизации и энолизации смесь расплавленного п(драта диацетон-2-кето-1-гулоновой кислоты в присутствии каталитического количества концентрированной соляной кислоты нагревают при 70 вЂ” 75".С с одновременной отгонкой отщепляющего ацетона.

Для ускорения процесса в реакционную массу добавляют неболь- шое количество аскорбиновой кислоты.

Предложенный способ отличается экономичностью, так как позволяет исключить из производства растпорители и уменьшить смк(>сти аппаратуры.

Полученные в лабораторных условиях результаты энолизации (>ыли проверены в больших количествах и чугунном эмалг(рован((ом реакторе, снабженном эмалированной мешалкои, гильзой для термопары и рубашкой для обогрева водой. Обогрев осуществляется при помощи ул ьтратермостата. Температура реа кцион (О1(м ассы регистрируется электрическим потеициометром марки 3ПД-32. Всего проведено пять оиытои. Злгрузка гидрата 27G вЂ” 224 г. Выход к гидрату 3!1»/» от те<>ретического.

Тсхгп(ческая аскорб>ии(>вая кисл(>та, полученная и лаб(>раториых

Условиях и в Укрупненных количествах, была перекристалл((aol>alla по трехпродуктовой схеме.

За исходное сырье брали техническую аскорбиновую кислоту с чистотой 92,84%. В результате перекристаллизации получена мсдпцш(ская аскорбиновая кислота с чистотой 99,1в p вЂ” 99,4%, т, е. соответству(ощая ГОСТУ. Выход медицинской аскорбиновой кислоты 87,8 вЂ” 90,-1%.

Перекристаллизация технической аскорбиновой кислоты, полученной в лабораторных условиях, проведена также по трехпродуктовой схе.ме, Исходная техническая аскорбиновая кислота была взята с чистотой 89,8%.

В результате перекристаллизации получена медицинская аскорбиновая кислота с чистотои 99,1в/».

Изобретение относится к способу получения мономера 3,3-бис(хлорметил)оксетана, который используется в производстве полимерного материала, известного под названием пентон или пентапласт. Способ включает стадию образования моно- и трихлоргидрина пентаэритрита взаимодействием пентаэритрита с тионилхлоридом в присутствии N,N-диметилформамида при повышенной температуре, а затем полученную смесь вводят во взаимодействие с тионилхлоридом в две стадии: на первой стадии для получения монохлоргидрина пентаэритрита с 30-35% от расчетного количества тионилхлорида при температуре 60-70°С, а на второй стадии для получения трихлоргидрина пентаэритрита вводят остальное количество тионилхлорида при температуре 100-140°С, а выделение 3,3-бис(хлорметил)оксетана ведут методом экстрагирования органическим растворителем. Технический результат - упрощение процесса за счет порядка смешения реагентов, которое минимизирует образование побочного продукта трихлоргидрина пентаэритрита и обеспечивает высокую селективность. 1 з.п. ф-лы, 1 пр.