Способ разделения кислорода и водорода

 

Мо 142076

Класс 421 4р4 ссср

GATI..

ТГХНВ.1.,;.;., В S "ÍÎÏ:.A

ОПИСАНИЕ ИЗОбРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

11одп и гнал группа Л3 173

Л. И. Воронина

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА И ВОДОРОДА

Заявлено 3 июня 1960 г за ¹ 669004/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 20 за 1961 г.

Определение малых количеств кислорода поглощением его углеродом, охлажденным жидким азотом, и количественное определение водорода улавливанием его палладиевым порошком после удаления кислорода и окислов углерода известно.

Предлагается способ разделения смеси кислорода и водорода для микроанализа поглощением кислорода медицинским углем, нагретым до температуры 250, при которой протекает реакция C+02 CO . Получающийся углекислый газ вымораживается в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. При температуре ниже 400 реакция СО +С 200 практически нацело смещена влево. Непосредственного взаимодействия водорода с углеродом по реакции С+2Н2,. СН4 не происходит, так как для протекания этой реакции необходимо присутствие катализаторов. После удаления из газовой смеси кислорода оставшийся водород поглощается аффинированным палладиевым порошком крупностью 28 меш.

Отличительной особенностью предложенного способа является применение аморфного угля при 250 для разделения смеси кислорода и водорода в микроанализе газов, что повышает точность анализа и упрощает его выполнение.

На чертеже изображена принципиальная схема газоаналитической установки.

Газоаналитическая установка состоит из аналитической части, в которую входят поглотительные трубки Т и Т с кранами К и Кз, одноступенчатый манометр Мак-Леода М-Л, откалиброзанный по принципу линейной шкалы, ловушка 7, охлаждаемая жидким азотом, манометрическая лампа Т вЂ” М (ЛТ-2). Аналитическая часть системы отключается от других частей кранами К1 и Кв. Другая часть установки — пробоотборник включает в себя компрессор К-о, манометрическую лампу Т-М (ЛТ вЂ” 2),,баллон Б, гребенку Г со шлифами для соединения ампул А с пробами газа. Пробоогборник отключается от № 142076 других частей кранами К5 и К . Нижняя часть системы — форвакуумная — служит для управления компрессионным манометром и компрессором. Разрежение в системе создается форвакуумным насосом ВН-461 и диффузионным насосом ЦВЛ-100. В данной установке разделение газовой смеси основано на диффузии компонентоз и их взаимодейстBHH c высокоактивными поглотителями.

После присоединения на шлифе ампулы с пробой газа к гребенке отборника установка откачивается. Форвакуумная часть отключается от остальных частей прибора при сравнительно низком вакууме, контролируемом U-образным ртутным манометром. Аналитическая часть, поглотительные трубки, прибоотборник откачиваются до рабочего закуума, температура в трубчатой печи П поднимается до заданного предела, ловушка погружается в сосуд Дьюра Д с жидким азотом.

По достижении вакуума порядка 1.10 4 мм рт. ст. пробоотборник отключается кранами Кь К5, К> и проверяется на герметичность. После проверки герметичности краны к поглотительным трубкам перекрываются. Проба газа из ампулы выпускается в отборник и с помощью компрессора необходимое количество газа подается з аналитическую часть. Далее манометром Мак-Леода измеряется исходное давление Р, газовой смеси, после чего открывается кран к поглотительной трубке с углеродом Т . Образующийся по реакции С+О - СО углекисль и газ вымораживается в ловушке. После поглощения кислорода проводится измерение Р оставшегося количества газа, затем открывается кран к трубке Т> с палладиевым порошком и из смеси удаляется водород. После поглощения водорода измеряется оставшееся давление Р, инертного газа.

Процентное содержание кислорода в газовой смеси составляет: Р, 100

%, где о = Р— Р2, 1 1

К вЂ” коэффициент, учитывающий изменение давления газовой сме си за счет увеличения объема при открывании поглотительной трубки

Т, находящейся под вакуумом.

Процент водорода в газовой смеси равняется:

А Рн, 100

%, где ЛР,, ==-Р,К,.— Р,;

Р з

К вЂ” коэффициент, учитывающий изменение давления за счет узеличения объема при открывании трубки Т,, находящейся под вакуумом, при открытой трубке Ть

Кз — коэффициент, учитывающий изменение исходного давления газовой смеси за счет увеличения объема при открывании трубок Т и Т>.

Процент инертного газа равняется:

Введенные коэффициенты являются параметрами прибора. Их определение проводится для условий, когда температура печи на трубке Т доведена до заданного предела, а ловушка погружена в жидкий азот.

Тарировка системы проводилась сухим очищенным азотом.

Абсолютное содержание того или другого компонента легко определить, зная объем, давление газовой смеси и определенный процентный состав. № 142076

Состав в объемных процентах, определенных по рекомендуемому способу

Состав в объемных процентах эталонной приготовленной пробы газа

Величина пробы газа в мм рт. ст.

pro )чъ п.п о, н, о, н, 3,3

1 3,68 10

96,4

95,3

3,6

96,7

2 2,92 10

4,7

95.8

10,4

3,4 10

2,6. 10

$9,6 !

87,7

67,4

56.0

20,0

10,6

89,4

87,2

12,3

32,6

12,8

З,О.IO

6» 3,3 10

32,0

68,0

44,0

55,5

7, ).8 1

80,9

80,6

19,4

0 количестве водорода судят по остатку.

Полнота взаимодействия кислорода с аморфным углеродом по реакции С+02 — С02 при температуре 250 и возможность использования этой реакции для количественного определения кислорода в микроанализе газа была проверена экспериментально.

П р едм ет изобретения

Способ разделения кислорода и водорода при микроанализе газов, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа и повышения

pro точности, для поглощения кислорода применяют аморфный уголь, нагретый до 250 .

ОПЕЧАТАЛ

На стр. 2 в строке 23 сверху следует читать: измерение давления P

Обычная проба газа, необходимая для проведения анализа, состав.ляет примерно 20 — 30 лмз. При примененном типе манометра Мак-Леода при содержании одного из компонентов газовой смеси менее 3%, данный компонент определить затруднительно.

Аморфный углерод (медицинский уголь) а количестве 2 — 3 г загружался в поглотительную трубку и дегазировался при 500 . Время поглощения кислородной пробы, равной примерно 30 мм, составляет

2 — 3 мин. Палладиевый порошок в количестве 1 — 2 г при первой загрузке в поглотительную трубку дегазировался в вакууме при нагреве до 100 . При насыщении палладия водородом он может быть или сменен или дегазирован при нагреве с откачкой.

Ниже приведена таблица анализов приготовленных эталонных смесей газов и результаты анализа, полученные по рекомендуемому способу. № 142076

I(нас диу у

paphian

Корректор П. А. Евдокимов

Редактор О. Д. Ус

Техред Т. П. Курилко

Поди. к печ. 13.1-62

Зак 12491

Объем 0,35 изд. л.

Цена 7 коп.

Формат бум. 70 1081/1а

Тираж 800

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер, д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комитета Ilo делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.