Способ получения простых водо-растворимых эфиров целлюлозы

 

Класс 12о, 6

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Ло 50

С. Н. Данилов и Е. А. Плиско

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ПРОСТЫХ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЪ|

Заявлено 16 февраля 196! г. за ¹ 697997/23 в Комитет ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Оиеолнковаио в «Бюллетене изобретений» ¹ 23 за 1961 г.

Известна возможность получения простых эфиров целлюлозы действием диалкил- или алкилсульфатов на растворы целлюлозы, например, в щелочных или четвертичных аммониевых основаниях.

В настоящее время из водорастворимых простых эфиров целлюлозы промышленность выпускает только карбокснметнлцеллюлозу. Другие известные простые эфиры целлюлозы не производят в промышленном масштабе в связи с большими расходными коэффициентами по алкилирующему реагенту и вредностью диалкилсульфатов.

Предлагается способ получения щелоче- и водорастворимых простых эфиров целлюлозы действием трет-бутилового эфира бензолсульфокислоты на раствор целлюлозы в гидроокиси триэтилбензиламмония.

Сущность способа сводится к следующему. Целлюлозу предварительно растворяют в гидроокисп трнэтилбензиламмония, затем раствор подогревают и в него добавляют рассчитанное количество третично-бутилового эфира бензосульфокислоты. После очистки и сушки образцы со степенью замещения (С. 3) 0,18 растворяют в 2%-ном растворе едкого патра. При увеличении (С. 3) до 0,25 — 0,34 получают образцы, растворимые в воде, дающие вязкие растворы, обладающие клеящими свойствами. 1%-ные водные растворы хорошо склеивают бумагу, поэтому такие эфиры можно рекомендовать для клесв.

Г1рименение трет-бутилового эфира бензолсульфокислоты для получения трет-бутилового эфира целлюлозы неизвестно.

Преимушеством предложенного способа является снижение расходных коэффициентов по алкилирующему агенту и исключение из применения токсичных агентов.

Пример 1. Один моль древесной целлюлозы растворяют в гидроокиси триэтилбензиламмония с получением 2,5%-ного раствора по целлюлозе. Раствор подогревают до 50 и к нему добавляют 8 молей третично-бутилового эфира бензолсульфокислоты. Реакцию проводят 2 часа, затем раствор переносят в стакан с ацетоном, при этом выпадает № 143025. — 2— ат 3 хлопьеви (ный, сильно набухший осадок, который отфильтровывают, промыван>т в1 фиЫм ацетоном три-четыре раза до отрицательной реакции Ъ

t о на щелочность, а,.затем сухим ацетоном и сушат при б0 . Полученныи третично-бутиЛовый эфир целлюлозы имеет (С. 3) 0,34. Образец полностьк. растворяется в воде. Вязкость 1 %-ного водного раствора 205,5 сантипуаз.

Пример 2. Один моль древесной целлюлозы растворяют B гидроокиси триэтилбснзиламмония с получением 2,5%-ного раствора по целлюлозе, Раствор подогревают до 70 и добавляют б молей третично-бутилового эфира бензолсульфокислоты. Реакцию проводят 2 часа, затем образец очищают (см, пример 1). Образец имеет (С. 3) 0,25 и полностью растворяется в воде. Вязкость 1%-ного водного раствора 170,9 сантипуаз.

По заключению Владимирского НИИ синтетических смол .предложенный способ дает возможность синтезировать любой из высших гомологов простых эфиров целлюлозы с различной растворимостью в зависимости от степени замещения и степени полимеризации исходной целлюлозыы.

Промышленный способ может быть осуществлен в случае низкой стоимости гидроокиси триэтилбензиламмония и при разработке дешевого способа рсгенерации ее.

Предмет изобретения

Способ получения простых водорастворимых эфиров целлюлозы действием эфиров на растворы целлюлозы, отличающийся тем,. что, с целью сокращения расходных коэффициентов по алкилирующему агенту, в качестве эфира применяют трет-бутиловый эфир бензолсульфокислоты.

Составитель С. В. Коко1уев

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Л. И. Самсонова

Формат бум. 70)(108 /,а Объем 0,18 изд. л, Тираж 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М. Черкасский пер, д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комизета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14