Способ одновременного получения молочной кислоты и гидроксиламина

 

Класс 12о, 11

J% 144841

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

В. И. Бурмистров

СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ МОЛОЧНОЙ

КИСЛОТЫ И ГИДРОКСИЛАМИНА

Заявлено 24 апреля 1961 f. 3a Кв 727961j23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Мo 4 за !962 r.

Молочная кислота имеет широкое применение в пищевой и легкой промышленности.

Наиболее распространенным и общепринятым способом получения этой кислоты и ее производных является процесс молочнокислого брожения сахаристых веществ углеводов, вызываемый молочнокислыми бактериями.

Кроме процесса брожения моносахаридов, молочную кислоту и ее изомеры синтетически получают: a) окислением пропиленгликоля воздухом в присутствии платины; б) окислением ацетона (СНз. СО - СНз) солями меди; в) гидролизом а-хлоропропионовой кислоты; г) взаимодействием ацетальдегида с окисью углерода и воды, Наиболее эффективным и технически приемлемым, имеющим промышленное значение, является способ, осуществляемый путем гидролиза а-оксипропионитрила по реакции:

+ Н SO4+ 2НО

СНЗСНО + HCN 3 СНДСН (ОН) Сб11 + СН3СН (ОН)

COOH+ NH4HSO4.

Известные способы;получения молочной кислоты связаны с расходом дефицитных продуктов и ценных химических реагентов. Кроме того, при гидролизе а-оксипропионитрила одним из реагентов является синильная кислота, обладающая токсичностью.

Способ одновременного получения молочной кислоты и гидроксиламина предлагается осуществлять гидролизом 1-нитро-2-пропанола

80 /о-ной серной кислотой при 120 — 135 с последующей выдержкой реагентов в течение 4 час.

Происходящая реакция выражается следующим уравнением:

2СНз СН (ОН) СНАМИ Ов+ Н2304+2НвО ->- 2СНзСН (ОН) СООН+

+ (NHgOH) H2SO4. № 144844 при попособов

ый проый расуществкапель31,5 г х часов ве 22 з и 120— т и заый при док отфира и ют. Коретичеответстток пои, как являето-1-проедставей 30% т). ионной г полироспирт, полуой кисПредмет изобретения

Способ одновременного получения молочной кислоты и гид мина сернокислого, отличающийся тем, что, с целью уп технологии, увеличения выхода продукта, исключения испол токсичных реагентов, 1-нитро-2-пропанол подвергают гидролиз мощью серной кислоты при повышенной температуре 120 — 135 дующей выдержкой, затем экстрагируют эфиром, метанолом, вают гидроксиламин сернокислый и фильтрат подвергают вакуум ляции. оксилаощен ования с попослеысажидистилПредлагаемый гидролиз для получения молочной кислоты мощи серной кислоты существенно отличается от известных тем, что он позволяет получить, кроме основного, ценный побоч дукт, обеспечивая при этом увеличенные выходы и уменьшен ход дефицитных реагентов.

Получение молочной кислоты по предлагаемому способу о ляется следующим путем.

П р и м ер. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, ной воронкой; мешалкой и обратным холодильником, помещаю (0,3 моля) 1-нитро-2-пропанола. Затем медленно в течение дв прибавляют подогретый нитроспирт при 130 †1 в количес (0,18 моля в расчете на моногидрат 80%-ной серной кислоты).

После этого смесь в колбе в течение 4 час нагревают п

130 .

Полученную при нагревании реакционную массу охлажда тем экстрагируют тремя (по 150 мл) порциями эфира, Получен этом остаток выливают в 75 мл метанола. Выпавший белый ос фильтровывают. К полученному фильтрату добавляют 50 мл образовавшийся такой же осадок вместе с основным высушив личество полученного продукта составляет 16 г или 65% от те ского выхода.

По физико-химическим свойствам полученный продукт с вует сернокислому гидроксиламину.

От эфирного экстракта отгоняют эфир, и полученный ост мешают в колбу Арбузова для вакуумной разгонки.

Первая фракция имеет кислотное число 750 — 850 мг КОН/ показали дальнейшие исследования, содержимое этой фракции ся муравьиной кислотой с незначительным количеством 1-нит пена, определенного методом бромирования.

Вторая фракция по своим физико-химическим свойствам п ляет нитроспирт.

Третья фракция соответствует молочной кислоте, составляю от теоретического выхода (в расчете на превращенный нитроспи

Оставшийся после фракционной перегонки осадок в реак колбе подвергался обработке.

По результатам анализа в высушенном продукте оказалось 2 эфира молочной кислоты, что в перерасчете на превращенный ни составляет 8% от теоретического выхода, а вместе с продукто ченным после фракционной перегонки, общее количество молоч лоты составило 38% от теоретического выхода.