Способ получения димеркаптотиопирона к (2,6-димеркапто-1,4- тиопирон-карбоновой кислоты-3)

 

Класс 12о, 23вз

Лв )44843

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Ю. И. Усатенко и А. М. Аришкевич

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕРКАПТОТИОПИРОНА К (2,6-ДИМЕРКАПТО-14-ТИОПИРОНКАРБОНОВОй КИСЛОТЫ-3) Заявлено 28 декабря 1960 г. за Л% 690972/23 — 5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Кв 4 за 1962 r.

СО

CS КОН /3

HOOCCH,СОСН,COOH KOOC — С С вЂ” COOK — Н20 — It

) KS -С С вЂ” SK

1l

О

II

НС разб

7 б 1

HS S SH

Известен способ получения димеркаптотиопирона К (2,6-димеркапто-l,4-тиопиронкарбоновой кислоты-3) из эфира ацетондикарбоновой кислоты, Этот способ весьма сложен и связан с применением повышенных давлений.

В данном изобретении, с целью упрощения получения димеркаптотиопирона К, способ осуществляют взаимодействием ацетондикарбоновой кислоты с сероуглеродом в присутствии едкого кали с последующим выделением продукта разбавленной соляной кислотой. Для очистки димеркаптотиопирона его перекристаллизовывают известным способом из бензола.

Синтез димеркаптотиопирона проводят в две стадии IIO следующей схеме:

» 144043, I Hрои и али е вую ять ком раха.

К льрой ок. зтодоДок тем

bIвори хе. кт авдиьно

OП-! ить

Предмет изобретения

Способ полу 1е!1Ия димеркаптотиопирона К (2,6-димеркапто

П1опиронкарбоповой кислоты-3), отличающийся тем, что, с це упрощения !1роцесса, его проводят взаимодействием ацетондикарб вой кислоты с сероуглеродом в присутствии едкого кали с после щим выделением продукта разбавленной соля!юй кислотой и очис . iHi IepK3IlToTHo! IIipoi13 1(11ерекристаллизацией H3BpcTI способом.

1,4ью ноуюкой ь!

Составитель В. Д, Таратута

Редактор Л. М. Струве Тс,,рс;; A. A. Кагиыгпникова Корректор Ю. M. Феду ова

Поди, к печ. IO. I I-62 r

Зак J7! 2

Тираж 550

ЦБТИ при Комитете по депаги изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2(6.

Объем О,!8 из

Цена ои.

Типографии ЦБТИ Комитета по дедам изобретении и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, !4.

Полученный димеркаптотиопирон К может быть применен в ан тической практ1!ке в качестве pc3IITHII3 на некоторые катионы при

ВедениH BccoBoi О и Обььемн010 анас!г!ЗОВ, 3 также в амперометр фо;: околориметрии.

Пример. 100 г ацстондикарбоноьой кислоты и 236 г едкого растворяют в 240 ил воды; раствор охлаждают до комнатной те ратуры и добавляют 240 г сероуглерода. Смесь помещают в литр колбу, снабженную обратным холодильником, и оставляют ст при комнатной температуре в течение 45 — 48 час при периодиче перемешиванпи. По окончании реакции избыток сероуглерода экс гируют эфиром, а растворившийся эфир удаляют продуванием возд

Затее! осторожно, при охлаждении, осаждают димеркаптотиопиро разбавленной соляной кислотой, при этом происходит выделение б шого количества сероводорода и углекислого газа. Получснный сь продукт представляет собой буровато-коричневый cìîëÿнистый оса

Этот осадок обрабатывают раствором уксуснокислого натрия, в к ром продукт легко растворяется, и фильтруют. К фильтрату вновь бавляют разбаьлепиую соляную кислоту и выпавший при этом ос отфиль!ровывают, растворяют в небольшом количестве ацетона, з сильно разбавляют водой и снова осаждают соляной кислотой. павшие желто-коричневые иглы в четвертый раз переосаждают из дно-ацетонового раствора, сушат осадок в течение 5 — 6 час п

70 — -80 промывают петролейпым эфиром и высушивают на возд

Перекристаллизацией из бензола полу !а!от еще оолее чистый прод

Выход димеркаптотиопирона K — 12 — 15% теории, температура п ления — 131 — 132 .

Предлагаемый способ получения димеркаптотиопирона К (2,6 меркапто-1,4-тиопиропкарбоновой кислоты-3) позволяет значите уменьшить трудоемкость процесса, упростить его аппаратурное о мление. сэкономить этерифициру!ошпе агенты и несколько повы выход целевого продукта.