Электрохимический способ получения четвертичных аммониевых оснований

 

Класс 120 1o„ !

211, 1 № 146728

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г(одпасн а я р упп а Л 40

В. В. Цодиков

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ

ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЪ|Х ОСНОВАНИЙ

Заявлено 31 января 1961 г. за М 695899/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллегене изобретений» Х 9 га 1962 г.

Последнее время четвертичпые аммониевые основания получают электролизом галоидных солей. Этот способ имеет преимущества перед химическим получением четвертичных аммониевых оснований. Электролиз проводят в двухкамерном электролизере с диафрагмой (керамической или целлофановой).

Однако до настоящего времени таким образом удавалось получать смеси основания со значительным количеством непрореагировавшей соли (до 50т0), которая является балластом в основании и делает невозможным применение полученного основания для ряда исследований.

Настоящее изобретение позволяет получать четвертичные аммониевые основания, практически не содержащие исходной галоидной соли. Это достигается тем, что электролиз ведут при повышении напряжения,.например, от 8 до 120 в, Электролиз проводится в двухкамерном электролизере, в котором анолит отделен от католита вертикально расположенной керамической диафрагмой.

В процессе электролиза, по мере превращения соли в основание, напряжение на ванне возрастает.

Если при повышенном напряжении продолжить электролиз в течение некоторого времени, то соль перейдет в основание практически полностью.

Степень превращения соли в основание определяется титрованием по Фольгарду или нефелометрически, начиная с того момента, когда напряжение начнет заметно возрастать.

Пример 1. Католитом является 100 мл 6 — 7%-ного раствора (С Н5) 4NJ.

Анолитом — 100 мл 3% H SO4.

Электролиз проводится при плотности тока 3 аlдм (катодная плотность тока равна анодной) и комнатной температуре.

Напряжение в процессе электролиза возрастает от 8 до -- 105 в.

В результате электролиза получено 4%-ное основание тетраэтиламмония, концентрация соли в полученном основании не выше 0,03%. Выход по току 12 — 14%.

Пример 2 В катодное и анодное отделения электролизера и»мешено по 100 ил 6 — 7%-ного раствора (СН )gNqC4HgBr.

Электролиз проводят при плотности тока 3 а/для и комнатной температуре. Напряжение возрастает от 20 до 120 в.

В результате электролиза получено основание (СН ) gN4C4Hg ОН 6%.

Концентрация соли в полученном основании не выше 0,05%.

Выход по веществу 70 — 75%, выход по току — 25%, На фиг, 1 и 2 показана зависимость напряжения на ванне от концентрации галоидной соли в католите.

Предмет и <обретения

Электрохимический способ получения четвертичных аммониевых оснований из бромистых или йодистых солей, в электролизере с керамической при постоянной силе тока диафрагмой, отличающийся тем, что, с целью получения четвертичных аммониевых оснований, практически не содержащих исходной галоидной соли, электролиз ведут при повышении напряжения, например, от 8 до 120 в. № 146728

Составители описиния И. Л Мосолов

Редактор О. Д. Ус

Корректор В. П. Фомина

Техред А. А. Камышникова

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ГССР ф В Ф Ф () Wag т 7тИФИИ

Поди. к печ. 12.V-62 г. Формат бум. 70y,108 /, Зак. 5367 Тираж 750

Москва, Центр, М Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка 14.

Объем 0,26 изд. л.

11ена 4 кои.