Способ получения бета-триметилсилилпропионового альдегида

 

№ 148393

Класс 12о, 7вз

12о 26оз

СССР

1 -М .1.1:Д=,-, j

» 4!,.

=- г//(пхни д. /j

ЩЯф1 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная арг/пгга,/у0 50

Г. В. Голодников и A. А. Халутина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1з-ТРИМЕТИЛСИЛИЛПРОПИОНОВОГО

АЛЬДЕГИДА

Заявлено 7 июля 1961 г. за No 737742/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Хо 13 за 1962 г.

Известны способы получения 1з-триметилсилилпропионового альдегида путем каталитического дегидрирования триметилсилилпропилового спирта в паровой фазе.

В предлагаемом способе, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут при температуре в 300 и объемной скорости 100 над медным катализатором.

При этом выход альдегида составляет 76,7 /0 в пересчете на прореагировавший исходный спирт.

Применяемый в качестве исходного вещества у-триметилсилилпропиловый спирт с выходом равным 93 — 94 /0 получается гидролизом триметилсилилпропилацетата по способу В. Ф, Миронова и Н. А. Погонки ной.

Пример. Пары у-триметилсилилпропилового спирта при температуре 300 с объемной скоростью 100 пропускаются над катализатором, предварительно восстановленным при температуре 180 в медленном токе водорода, В течение 1 гас 40 яин было через катализатор пропущено 290 г спирта.

В результате получено 262 г жидкого конденсата и 39,5 л газа, В процессе разгонки, в зависимости от температур, получены четь|ре фракции, Так, при диапазоне температур 83,5 — 84,5 получен триметилаллилсилан, при 99 — 99,5 /0 — гексаметилдисилоксан, при

56 — 60 — смесь 1з-триметилсилилпропионового альдегида с неизменным спиртом и при 60 — 62 — неизменный спирт.

Полученные в незначительных количествах триметилаллилсилан и гексаметилдисилоксан (первая и вторая фракции) являются продуктами побочных реакций дегидратации и распада с«пирта по связи углеродкремний, № 148393

g/, Из-за близости температур кипения альдегида (59 — 60 ) и спирта (61 ) невозможно выделить чистый альдегид повторными перегонками третьей фракции. Согласно анализу гидроксиламиновым методом третья фракцйя содержит 63,9% (110 г) альдегида. Альдегид выделен из этой фракции через бисульфитное соединение с выходом 70 г (63% от количества, содержащегося во фракции).

Неизменный спирт (45%) можно вновь возвращать в реакцию.

Предмет изобретения

Составитель описания В. В. Бессонова

Редактор Е. Г. Манежева Техред Т. П. Курилко Корректор Н. В. Щербакова

Подп. к печ. 19.VII-62 r. Формат бум. 70Х 108 /1б

Зак. 7675 Тираж 650

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при

Москва, Центр, М. Черкасский пер., Объем 0,!8 изд. л.

Цена 4 коп.

Совете Министров СССР д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Способ получения р-триметилсилилпропионового альдегида путем каталитического дегидрирования триметилсилилпропилового спирта в паровой фазе, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут при температуре 300 и объемной скорости

100 над медным катализатором.