Способ получения 16, 17-диоксивиолантрона

 

№148468

Класс 22b, 2оз

СССР " С " ЫЗа Л g

1g "4 r»поТХНИЧЕС1;дя

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 100

С. Е. Похила, В. А. Якоби и В. Л. Плакидин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ !6, 17-ДИОКСИВИОЛАНТРОНА

Заявлено 12 июля 1961 г за № 737886/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 13 за 1962 г.

Известны способы получения 16, 17-диоксивиолантрона .путем окисления 2, 2 -дибензантронила пиролюзитом или двуокисью марганца в концентрированной серной кислоте с последующим восстановлением.

При этом в качестве восстановителей применяют такие соединения как бисульфит натрия (германский патент № 411013 по классу 22Ь, 2/02), металлические порошки алюминия, цинка, железа (патент

США № 2785187 по классу 260-355), что загрязняет целевой продукт.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве восстановителей используют органические соединения, например формальдегид, уротро пин, метанол Это позволяет упростить процесс, получать более чистый продукт и повысить выход.

При осуществлении способа готовят суспензию пиролюзита или двуокиси марганца в 95 — 98%-ной Нз$04, куда при 10 — 35 добавляют в течение 3 — 6 часов водную пасту дибензантронила с влажностью до 65%.

По окончании загрузки и определен ия конца окисления добавляют соли сернистой кислоты или органические восстановители (40%-ный расгвор формалина, уротропин, метанол, их смеси и др.). Затем реакционную массу разбавляют до 77 — 78%-ной концентрации Hq$04, фильтруют от избытка серной кислоты, разбавляют водой и размешивают !в

2 часа для растворения солей марганца. После размешивания отстаивают, фильтруют и промывают теплой водой до нейтральной реакции.

Качество получаемого диоксивиолантрона отвечает ТУ.

Пример 1. 404,25 г 95%-ной (385 г 100%-ной) HqSO и 33,83 г

88%-ного (30,2 г 100%-ного) пиролюзита загружают в стеклянную колбу емкостью 0,5 л, дают одночасовую выдержку при 100 — 110 . Массу охлаждают до 10 — 15 и при 10 — 35 на протяжении 3 — 6 часов загружаюг 57 г водной пасты дибензантронила (20 г 100%-ного). После загрузки пасты определяют конец окисления по пробе с сернистым натрием, К окисленной массе по мере охлаждения ее до 15 добавля1от /.; часть общей загрузки сульфита натрия и при 10 — !5 остальное коли--2—

Предмет изобретения

Способ получения 16, 17-диоксивиолантрона путем окисления 2, 2 дибензатронила пиролюзитом или двуокисью марганца в концентрированной серной кислоте с последующим восстановлением, отл и ч а ющийс я тем, что, с целью упрощения процесса и получения чистого продукта, в качестве восстановителей используют органические восстановители, например формальдегид, уротропнн, метанол.

Состави гель описания В. К. Нинин

Техред А. A. Кудрявицкая Корректор Ю. М. Федулова

Редактор Н. И. Мосин

1Iодп. к пен. I.Ë"1.-62 г, <1>ормат бум. 70х!08 /„ Объем 0,18 изд. л.

Лак. 6895 Тираж 500 Цена 4 коп.

IIhTH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. чество. Общее количество сульфита натрия — 12 г 80%-ного или 10 г

100 /о-ного. После загрузки сульфита дают 5 — 6-часовую выдержку при

10 — 15 . За час до конца выдержки загружают 13,5 г воды до 77 — 80 /о концентрации Н $04, Готовую массу фильтруют. Осадок переносят в стеклянную 3-литровую колбу, разбавляют двумя литрами воды и размешивают 1 — 2 часа. Суспензию диоксивиолантрона фильтруют, а осадок:промывают теплой водой до нейтральной реакции. Выход сухого беззольного диоксивиолантрона 95 — 99 /о от теоретического. Продукт содержит золы 3 — 5 /о при применении пиролюзита и 1 — 2 /о при двуокиси марганца.

Краситель, синтезированный на основе полученного 16, 17-диоксивиол а нтр она, соответствует ТУ.

Пример 2. Окисление проводят так жс, как в примере 1.

К окисленной массе при 35 на протяжении 25 — 30 минут добавляют 6 г формальдегида в пересчете на 100п/о-ный. После этого дают 5—

6-часовую выдержку, добавляют воду до концентрации Н $0,, равной 77 — 78 /о, Восстановленную массу обрабатывают так, как описано в примере 1.

Полученный диоксивиолантрон отвечает ТУ. То жс:с применением уротропина и метанола.