Способ очистки капролактама

 

№ 149433

Класс 1 1з, СССР

ОГ)ИСАНИЕ ИЗОБ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подппс!!а» группа ЛЬ 51

3. С. Смолян, Г. H. Матвеева и Ц, И. Фогель

СПОСОБ ОЧИСТКИ КАПРОЛАКТАМА

Залп, еио 33 сентлбрл 1961 г. "a ¹ 747244123-5 в Комirrer по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Or. убликовано в «Б!ое!лстенс изобрезений» Ы. 16 за 1962 r

Известен способ очистки капролактама вторичной дистилляцией с 5003В rlQHI43 il p3cTBopoB 11Ie. torIBÉ H формальдегHiT3 (c!it. чехословацкий патент ¹ 87á19, класс 12р, 5, 1957 г.), По этому способу очистке подвергаетс!! кристаллический капролактам, уже прошедший экстракцию

li Дисти.!,111!Ill!0 !, !и o!(ott IBTO,!3!toÉ QHHcTKH пакта ма ВВе!1еН3 BTQPHrtH351, 1 И C T И;! Л ! Ц : H

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что очистке подвергается ие кристаллический капролактам, а лактам-сырец в растворе перед экстракцией. По предлагаемому способу вторичная дистилляция ие нужна. Лактам-сырец обрабатывается растворами щелочи и формальдегида ири температуре 80 — 90 . При этом, присутствующие в лактаме-сырце примеси кислотного характера реагируют с

ХаОН, а аммиак, амины и аминокислоты взаимодействуют с формальдегидом с образованием Шиффовых оснований, От всех этих соединений лактам освобождается при последующей экстракции.

Таким осразсм, предлагаемый способ очистки капролактама позволяет обойтись без предварительного получения кристаллического лакТа.;I3. Обработка лактама-сырца ХаОН и формальдегидом перед экстракцией исключает возможность попадания продуктов взаимодействия формальдегида и щелочи с примесями, содержащимися в лактаме, иа стадию дистилляции и их разложение в процессе дистилляции.

Пример. К 100 л!л капролактама-сырца при 90 добавлялись последовательно 2,8 1!.l 40 1о-ного раствора 1 заОН и 3 — 5 ил 40% -íoão раствора формальдегида и перемешивались при этой температуре в течение 10 лик. Затем капролактам-сырец охлаждался до 25 и подвергался экстракции трихлорэтиленом и водой и дистилляции под вакуум(!м. № 149433 Качество лактама-дистиллята

Количество добавок при обработке лактама-сырца в к лактаму-свфцт

Условия дистилляции (остаточное давление) окраска 50% водного раствора и. ч. в секундах в мм рт. ст.

1090

2,0

1,2

1,0

1900

1,0

2,0

1,0

2,0

1,0

2,0

1109

Введение обработки лактама-сырца перед экстракцией щелочью и формальдегидом позволяет повысить в несколько раз перманганатное число капролактама-дистиллята и улучшить его окраску.

Предмет изобретения

Способ очистки капролактама от аминов и примесей кислотного характера обработкой щелочью и формальдегидом, экстракцией и дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью достижения более полной очистки и упрощения процесса, очистку, щелочью и формальдегидом проводят перед экстракцией лактама из раствора.

Составитель В. Рассохин

Редактср Н. И. Мосин Техред Т. П. Курилко Корректор В. Андрианова

Типография ЦБТИ, Москв-, Петровка 14, Поди. к печ. 9У11-62 г.

Зак. 7193

ЦБТИ Комитета по делам

Москва, Фсрмат бум, 70X 108 />s Объем 0,18 изд. л.

Тираж 450 Цена 4 коп. изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6,