Способ получения диметиламина
Изобретение касается производства замещенных аминов, в частности получения диметиламина - сырья для органического синтеза. Для повышения выхода целевого продукта в процессе обработки метанола аммиаком или его смесью с метиламином или с метиламинами в газовой фазе используют цеолит морденитового типа, содержащий 0,3-2,1 мае.натрия, а также, при необходимости, калий или литий, причем суммарное содержание щелочных металлов составляет 0,4-5,7 мае./Б. Процесс проводят при 280-340 С. Эти условия позволяют повысить в 1,5 - 2 раза выход целевого продукта
СОЮЭ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУВЛИК ц)) 4 С 07 С 87/08
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Ю@@ у„,»
К ПАТЕНТУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3743 048/23-04 (22) )),05,84 (3)) 82768/83 (32) 13.05.83 (33) JP (46) 23.06 88. Бюл. )) 23. ,(7I} Нитто Кагаку Когио Кабусики Кайся (JP) (72) Есиро Асина, Такеюка Фудэита, Митио Фукацу и Дзюнсука Йяги (JP) (53) 547.233.07 (088.8) (56) Выложенная заявка Японии
У )69444, кл. С 07 С 87/08, опублик.
)982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИЕТИЛАМЙНА (57) Изобретение касается производст„.5U„„1405699 АЗ ва эамещенных аминов, и частности получения диметиламина — сырья для органического синтеза. Для повыщения выхода целевого продукта в процессе обработки метанола аммиаком или его смесью с метиламином или с метилами-: нами в газовой фазе используют цеолит морденитового типа, содержащий .
0,3-2,1 мас.7 натрия, а также, при необходимости, калий ипи литий, причем суммарное содержание щелочных металлов составляет 0,4-5,7 мас.й.
Процесс проводят при 280-340 С. Эти условия позволяют повысить в !,5 2 раза выход целевого продукта (98,8-99,2X). 3 табл.
1405699 звелнкв 1 онентнн33 coGTSI онуеенко33 снеся не тел внкн ов
3834; т
100 т аеденIIOtO нетако334) льнов тионее 33/c юювк те кол
Северянкее дртткк натаяло нвс,з оннерия Ме внолв рост внст» еннвя корость, „-3
Ы Всат
2 нас. X 33а,33 нвс. 2 нас.
I ° 2,1
З2О 1,9
99>2 33,7
32q2
99ео 24ьо
26,6 .
34,6
98,8 28,4.24 3
0,69
2 2,1
320, 3 в9
3420 83,5 43„1 50 S
О,оз
32О 3,9
320 1 9 з4о 3,9
346 1,9
З20
З2О 1,9
320 . 3р9
3 04
О,4
9 2,0
6 18
7 O,ý
s . о,з
9 О,7
34О0 82,2 ЗВ,О 54,3
0,18
6,9 о7. 638
34 4
86,3
43,S 42,1
330О ВЗ,В
23,9
О,О2
Э4,3 Э7,5
0 4
С 1,О.2849
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диметиламина, используемого в качестве исходного продукта в различных областях химической промышле23ности.
Целью изобретения является увели, чение выхода целевого продукта.
Пример ы 1-9. 100 г искусст: венного морденита типа Н суспендиру ют в 1 л 1.н раствора нитрата нат-! рия, выдерживают при 40 С, осуществляя контроль sa содержанием натрия, после чего полученный морденит экструдируют в цилиндры диаметром 3 мм и кальцинируют при 450 С в течение
3 ч, Аммиак и метанол вводят во взаимодействие при 320"340 С, избыточном давлении 18 кг/см и объемной скорос-20
2 ти 1000"3000 л/ч.
Конкретные параметры процесса н его результаты представлены в табл.1.
Пример ы 10 25. 100 г природного морденита типа Н в 1 л 0 5 н. раствора нитрата натрия и 1 н. раствора нитрата калия вь3держивают при
10 С, осуществляя контроль sa содеро жаниеМ натрия и калия, после чего полученный морденит экструдируют в
Цилиндры диаметром 3 мм и кальцинируют при 450 С.
Аммиак и метанол вводят во взаимодействие при 280"340 С, избыточном давлении 18 кг/см, объемной скорос35, ти 1000-4200 л/ч и мольном соотноше-! нии аммиак:метанол 1,2-1,9.
Конкретные параметры процесса и
его результаты представлены в табл.2.
Пример ы 26-29. Процесс прово дят в условиях примера 10. Конкретные условия и полученные результаты пред-ставлены в табл.3.
Как следует иэ данных табл.2, проведение процесса при температуре выше 340 С приводит к уменьшению срока работы катализатора вследствие его коксования.
Снижение температуры процесса ниже 280 С приводит к уменьшению выхода целевого, продукта.
Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в увеличении выхода целевого продукта в 1,5-2,0 раза.
Формула изобретения
Способ получения диметиламина взаимодействием метанола и аммиака, или метанола, смеси метиламинов и аммиака, или аммиака и метиламина в газовой фазе в присутствии цеолита морденитового типа при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, используют цеолит, содержащий натрий в количестве 0,3
2 1 мас.Е, а также, при необходимости, калий или литий, причем суммарное содержание. щелочных металлов составляют 0,4-5,7 мас.% и процесс проводят при 280-340 С.
1030 89,2 37,0 49 3 13 ° 7
1400 96,8 30,7 34 1 35 2
2020 90 ° 3 34 „3 39,5 26,4
1420 97,8 29,0 34 4 36 6
1010 90 3 46,2 41 5 38 3
1405699 е л л ф cV
1 Ъ an an an ф е ° i е а о ю, д - Ж мъ мъ еч м м ah м м ф а а л е
4 \ Ф Ъ! ч е an ф о ю о
g I I g g g I .I — O! !
an л е а ° е л е л а а
OI Ch Л
° ° а
М ° Ia! ФЧ ч а ln е а е еч м о е .м «ъ ф м еч е а а е о сч,л ф сф 4Ч! I I
s a к ! I ! а М «а
° ° е ч! «a «a,,м м еч е е а . ° а е Ф е е е о а а а
3 Ж еф ф ю е е е ° а а о е. м е ee e ф е е е е ю» o an ф л е е а а е
° L I a7a е ф о о ф 8
:е «1 е е е ф еч е е е е а е а ° а а а е a . ° а
» аа аа м ° ° е! а лм м м а а ° °
«e ca eO и м !ч еч м а и еч ч«еф
Е а б а о о о о а o o а а о о, «о о
8М У дУ У
1.
«« «w аа а»» . м ф М а!»»
° ° °
,o. о e 8 e e e 4 о о о o a o o
Е I i e .i I
1 !
4 !ф у .м ф а9 ф б К s В.. aa . o
° а ев aaaa gf .О О аа а а аю е аа ю . л ° Л Е !!! «Ъ л ° Ф б е ° ° ° ! О О л л е а
° е °
° - е е л е. е." g
° Ф «Ъ д an
ФФ
° е,ач !ч.
,!ч ч о о ач !ч о
1»а e
I е
W л
ЭюФ оа а! ч еч е м
Ф3.л
° ЙВ о е а а е Ф ф !» е а ф м
° Ю W Ф м
an ю е ф а а е е ач
° Ф . Ф Ъ а а м о а! ч е а
ФФ
Ф I е ф ф ф а о
\6 ФЮ
ale ч 4ч Ф и л а аю сч Фч о о! I I
1405699
Таблица 3
Катализатор
Условия процесса
Пример Исходная
Объемная ско смесь
ДМА ТМА рость, ч
26,8
26 А
380
29,0
44,2
27 А
340
33,2
38,2
28,6 у
241g 53е3
380
22,0
3),2 37,1
340
2010
97,8
31,7
П р и м е, ч а н и е . А — смесь аммиак 52,2 мас.X, MMA 10,0 мас.Х, ДМА 7,2 мас.%, ТМА 8,7 мас.Х- и метанол 21,9 мас.Х
В - смесь аммиак 20,4 мас.Х и MNA 79,6 мас.Х;
Х вЂ” известный алюмосиликатный катализатор;
У вЂ” морденит по примеру 20.
Составитель Л.Иоффе
Техред Л.Сердюкова Корректор М,Шароши
Редактор А.Ворович
Заказ"3112/57
Тираж 370
Подл ис но е
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
28 В
29 В
Температура, OC онверия МеОН, ХХ
1810 98,7
2100 97,8
2020 97,8
Процентный состав полученной смеси метиламинов, мас.Х