Способ модификации нитратов целлюлозы

Авторы патента:

C08B5 - Получение сложных эфиров целлюлозы и неорганических кислот

Изобретение относится к области переработки нитратов целлюлозы и может быть использовано для получения пластических масс пониженной горючести на основе модифицированного нитрата целлюлозы и малогорючих лаков. Изобретение позволяет снизить горючесть нитратов целлюлозы при сохранении степени замещения по азотнокислым группам (температура разложения 227-233°С), снизить расход хлорангидрида кислоты за счет того, что нитрат целлюлозы обрабатывают хлорангидридом фосфорной кислоты в количестве 0,05-0,1 моль на 1 моль элементарного звена нитрата целлюлозы 0,25-3,0 ч при 20-40°С в среде гексана. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ((9) (!1) 9 Я1 (sg 4 С 08 В 5/00

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4002167/23-05 (22) 03.01.86 (46) 07.07.88. Бюл. Ф 25 (71) Институт органическЬй химии

АН КиргССР (72) P.È.Сарыбаева и М.С.Дкумабаева (53) 66.728.8 (088.8) (56) Щелохова Л.С., Сарыбаева Р.И.

Модификация нитратов целлюлозы хлорангидридами карбойовых кислот в присутствии кислот Льюиса. вЂ” Журнал прикладной химии, 1983, Ф 11, с. 2560вЂ”

2564.

Патент США У 3808199, кл. С 08 В 5/02, опублик. 1974. (54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ НИТРАТОВ

ЦЕШЙЛОЗЫ (57) Изобретение относится к области переработки нитратов целлюлозы и может быть использовано для получения пластических масс пониженной горючести на основе модифицированного нитрата целлюлозы и малогорючнх лаков."

Изобретение позволяет снизить горючесть нитратов целлюлозы прн сохранении степени замещения по азотнокислым группам (температура раэло кения 227-235 С), снизить расход хлорангидрида кислоты за счет того, что нитрат целлюлозы обрабатывают хлорангидридом фосфорной кислоты в количестве 0,05-0,1 моль на 1 моль элементарного saeva нитрата целлюлозы 0,25-3,0 ч при 20-40 С в среде гексана.

1<0/ 1,

Составитель С. Трусова

Редактор Н. Гунько Техред М. Ходанич Корректор И.Муска

Заказ 3271/26 Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 1 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

11:ц>б>р< тени» <>Tносится к пере ра< <>тк» ни rpaтов целлюлозы (НЦ) и может быть использовано для получения пла»тических масс пониженной горючести

S и малбгорючих лаков на осноне модифицированного нитрата целлюлозы.

Цель изобретения вЂ” снижение горючести целевого йродукта при сохранении степени замещения по азотнакислым группам и снижение расхода хлорангидрида.

Пример 1. Нанеску НЦ (0,1 r) помещают н колбу и обрабатывают растворам РОС1 (0,05 М) в. гексане (1;20) 1S

<> при 20 С н течение 3 ч, после чего реакционную смесь отжимают на фильтре, продукт промывают гексаном, 507-ным этанолом, водой до нейтральной реакции и отрицательной на С1, сушат.

Выход 81,37, содержание Р О,!,37, 12,327., начало разложения 210 С, продукт полностью растворим в зтилацетате, ацетоне.

Пример 2. Навеску НЦ (О,1 ") 25 обрабатывают раствором РОС1 (0,07 М) в гексане (1:20) в течение 3 ч, затем промывают гексаном, 507-ным этанолом и водой до нейтральной реакции по лакмусу и отрицательной на .С1

Продукт сушат на воздухе, затем при

80 С.

Выход 80,47, содержание P 0,157, о

N !2,?2%, начало разложения 229 С, продукт полностью растворим н этилацетате и ацетоне.

Пример 3. Навеску НЦ (О 5 r) обрабатывают раствором РОС1э (0,1 M) в гексане (1:20) н течение 15 мин, отжимают, продукт промывают гексаном, >07,-><»>ì >та>«>.»<>м и водои до неи гральной реакции и отрицательной на

С1, сушат при 80 С.

Содержание Р 0,137., N 12 297., начало разложения 220 С. Продукт растворим в этилацетате, ацетоне.

Пример 4. Навеску НЦ (0,5 r) помещают н колбу и обрабатывают раствЂ” вором ÐÎÑ1 (О,! М) в гексане (1:20) о при 20 С в течение 2 ч, отжимают, промывают гексаном, 507-ным этанолом и водой.

Содержание P 0,167., N 12,097,, на<> чало разложения 235 С, продукт полностью растворим в этилацетате, ацетоне.

В известном способе температура начала разложения модифицированных нитратов не превышает 200 С (190 С у немодифицированных нитратов), для модификации используют 26-40 М ацилирующую смесь на 1 моль нитрата целлюлозы, Способ модификации нитратов целлюлозы обработкой хлорангидридом кислоты, отличающийся тем, что, с целью снижения горючести целевого продукта при сохранении степени замещения по аэотнокислым Группам и снижения расхода хларангидрида, и качестве последнего используют хлорангидрид фосфорной кислоты в количестве 0,05-0 1 моль. на 1 моль элементарного звена нитрата целлюлозь!,a обработку пронодят 0,25-3 ч при 20вЂ”

40 С в среде гексана °

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получе нию растворов целлюлозы в фосфорной кислоте, пригодных для формования гидратцеллюлозных волокон и пленок

Способ получения сульфатов целлюлозы // 1381118

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения сернокислых эфиров целлюлозы, и может найти применение в производстве клеющих, суспендирующих и эмульгирующих веществ, Изобретение позволяет сократить длительность процесса сульфатирования целлюлозы до 3-10 ч вместо 12-48 ч за счет того, что целлюлозу обрабатьшают натриевой, калиевой, аммониевой или магниевой солью кислоты , где п 1,2, в среде диметил(Ьормамида в присутствии уксусного ангидрида в количестве 0,48-2,83 г на J г целлюлозы

Способ получения ацетонитрата целлюлозы // 1275017

Изобретение относится к способу получения смешанных сложных эфиров целлюлозы, в частности ацетонитрата целлюлозы, применяемого для производства пластмасс, ионообменных материалов, лаков, пленок и волокон

Способ получения сернокислых эфиров полиоксиполимеров // 1244151

Способ получения нитратов целлюлозы // 1211259

Способ получения сложных эфиров целлюлозы и неорганических кислот // 1159924

Способ получения сульфатов целлюлозы // 1150253

Способ получения смешанных эфиров целлюлозы // 1142480

Способ получения художественного целлулоида // 933662

Способ получения нитрата целлюлозы // 883057

Способ получения лаковых коллоксилинов из пироксилиновых порохов // 2100371

Способ получения высококачественной нитроцеллюлозы из хлопкового линта // 2113441

Изобретение относится к технологии получения нитроцеллюлозы

Технологическая линия стабилизации нитратов целлюлозы // 2140424

Изобретение относится к технологии производства нитратов целлюлозы (НЦ) и может быть использовано при изготовлении НЦ различного назначения: для порохов, лаков и красок, специальных пленок и других видов товаров народного потребления

Способ снижения вязкости растворов нитроцеллюлозы // 2142959

Изобретение относится к способам получения лакокрасочных материалов на основе нитроцеллюлозы с использованием растворов пироксилина в органических растворителях

Сложные смешанные азотнокислые эфиры целлюлозы с капролактамными группами и способ их получения // 2157817

Изобретение относится к новым высокомолекулярным химическим веществам, которые могут быть использованы для получения пластмасс, клеев, лаков, красок, рулонных покрытий, твердых топлив с пониженной скоростью горения

Способ утилизации пироксилиновых порохов в полимерную основу для нитроцеллюлозных лакокрасочных материалов // 2161633

Сложные смешанные азотнокислые эфиры целлюлозы с фталатными группами в качестве полимерной основы клеев, лаков, красок, покрытий, твердых ракетных топлив и способ их получения // 2170235

Изобретение относится к новому высокомолекулярному химическому веществу - сложному смешанному азотнокислому эфиру целлюлозы с фталатными группами, которое используют в качестве полимерной основы клеев, лаков, красок, полимерных покрытий и твердых ракетных топлив общей формулы где X = 2,0 - 2,9; Y = 0 - (3 - x); (X1 + X) = 0,1 - 1,0; n = 350 - 1007, с повышенной скоростью горения и воспламеняемостью, с повышенной адгезионной прочностью и лучшей растворимостью в органических растворителях, нитраты целлюлозы с содержанием азота 11,8 - 13,5% или нитраты целлюлозы пироксилиновых порохов конденсируют с фталевым ангидридом в растворителе при 50 - 110oC, перемешивая в течение 1 - 6 ч при соотношении 0,5 - 2 моль ангидрида на каждую нитратную группу в элементарном звене нитроцеллюлозы, высаживают, фильтруют, промывают водой и сушат

Способ получения нитрата целлюлозы // 2174984

Способ стабилизации нитроцеллюлозы // 2241716

Изобретение относится к способам стабилизации нитроцеллюлозы

Технологическая линия производства нитроцеллюлозы из целлюлозосодержащего материала // 2299215

Изобретение относится к области технологии нитроцеллюлозы (НЦ), конкретно представляет собой технологическую линию производства высококачественной нитроцеллюлозы (НЦ) промышленных марок (например, лаковых коллоксилинов, коллоксилина Н, пироксилина №1 и №2) из целлюлозосодержащего материала, в том числе из хлопкового линта, получаемого при линтеровании семян хлопчатника и льняного волокна