Буферная смесь для спектрального определения микроколичеств бария и стронция

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 G 01 N 27 67

ВСЕСОЮЗНАЯ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1В „13 нь л rKk;:.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3946728/31-25 (22) 19.08.85 (46) 23.07.88. Бюл. № 27 (71) Пермский государственный университет им. А. М. Горького (72) М. И. Дегтев, Ю. А. Махнев и Л. А. Кожевникова (53) 554-45; 541.132.4.543.42 (088.8) (56) Юделевич М. Г., Буянова Я. М., Колпакова М. P. Химико-спектральный анализ веществ высокой чистоты. Новосибирск: Наука, С.О. 1980, с. 222.

Юделевич И. Г. и др. Химико-спектральные методы анализа металлов высокой чистоты и полупроводниковых материалов с экстракцией основы В, В-дихлордиэтиловым эфиром. — ЖАХ, 1970, т. 25, с. 1177.

ÄÄSUÄÄ 1411651 А 1 (54) (57) БУФЕРНАЯ СМЕСЬ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ БАРИЯ И СТРОНЦИЯ, содержащая угольный порошок и носитель, отличающаяся тем, что, с целью повышения чувствительности определения элементов, она содержит в качестве носителя оксид кадмия при следующем соотношении компонентов, мас. о :

Угольный порошок 35-55

Оксид кадмия 45-65

141 651

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств стронция и бария.

Цель изобретения — повьппение чувствительности спектрального определения Sr, Ва при их совместном присутствии.

Для подтверждения преимущества носителя сравнивают в каждом конкретном случае действие распространенных, классичес ких буферных смесей (угольный порошок- оксид германия; угольный порошок — — хло рид натрия) с предлагаемой. Для этого го-! товят головнои эталон из SrCO;;, ВаСО и ! угольного порошка. Путем последовательного дальнейшего разбавления приготовлены эталоны с необходимым минимальным содержанием элементов. Наблюдение за изменением почернения линий от введения Носителей С аО, NaCI, CdO проводят при концентрациях определяемых элементов: Ва 5

Х 10 ; ЛЯ=064; S !510 ; Л5=075.

Готовят эталоны в количестве г. Концентрация определяемых элементов постоянна, для чего во все эталоны вводят fla 0,1 г меси, содержащей угольный порошок и иследуемые элементы в концентрациях, в !0 аз превосходящих вышеприведенные. Г!ри добавлении 0,9 г смеси угля и носителя, одержания элементов становятся соответ) твующими вышеприведенным.

Для сжигания смесей использовали уголь«ые электроды. Верхний электрод затачиват на усеченный конус, а в нижнем для абивания смесей высверливают отверстие лубиной 4 и диаметром 3 мм. Г1очернение чиний Ва 455, 4 нм, Sr 460,7 нм; Zn 334,6 нм;

Ги 327,4 нм; Ag 338,3 нм замеряют на мик1 офотометре НФО-451. Аналитические лиНии фотометрируют с учетом прилегающего фона, так как действие носителя различно зависимости от определяемого элемента.

Экспериментальные данные (фиг. 1 и 2)

Свидетельствуют о том, что из рассматривае:иых буферных смесей С-беО, С вЂ” NaCI, С-CdO наиболее перспективная смесь с носителем CdO. Из фиг. 2 видно, что предлагаемый носитель по сравнению с классическими беОь NBCI обеспечивает максимальную интенсивность спектральных линий бария и стронция.

При оптимальном содержании носителя установлена минимальная концентрация исследуемых элементов, которая может быть определена в данном спектральном режиме.

При использовании С)еО можно определить соответственно концентрацию бария и стронция, равную 3!О и 5 10 %, а в присутствии окси

1 10- Io/

Полученные данные использованы при

10 разработке методики химико-спектрального определения бария и стронция.

Пример 7. Аналитическую пробу, содержащую барий (5 10 г%) и стронций (5х

X I0 %) переносят в тигель, вводят угольный порошок (0,055г — -55%), элемент сравнения (скандий) и содержимое тигля упаривают в термосгате, После прокаливания вводят 45 мг носителя CdO (45%), перемешивают и набивают в отверстие двух угольных электродов. Спектры регистрируют на

20 спектрографе СТЭ- I, фотопластинки ТИП чувствительностью 6 ед. ГОСТ, ширина щели 0,045 мм, сила тока !5 А, межэлектродпый промежуток 2 мм, экспозиция 30 с.

Пример 2. Аналитическую пробу, содержащую барий и стронций, переносят в тигель, вводят угольный порошок (0,035

35%) и содержимое тигля упаривают в термостате. После прокаливания вводят 65 мг носителя CdO (65%), перемешивают и наоивают в отверстие 2-х угольных электродов.

Спектры регистрирук)тся в указанном режиме.

Пример 8. Аналитическую пробу, содержащую барий и стронций, переносят в тигель, вводят угольный порошок (0,050 г

50%), элемент сравнения (скандий) и содержимое тигля упаривают в термостате. После прокаливания вводят 0,050 г носителя

CdO (50%), перемешивают и набивают в отверстие двух угольных электродов. Спектры регистрируют в указанном режиме.

Предлагаемая смесь, добавляемая к пробе на барий и стронций в соотношении 45—

65 CdO и угольный порошок 55 — -35% обеспечивают полное испарение элементов, что приводит к увеличению чувствительности определения стронция в 25 и бария в 20 раз.

Ы

7с7 ю

70 зо

Л7

Фиг.2

Редактор Л. Ворович Техред И. Верес Корректор В. Горняк

За каз 3648/40 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по дедам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Р»у>нская най> . д. 4 5

Производственно-»одиграическое предприитие. г. Ужгор»д, у.>. Пр»сктн >».-!

Л7

УО

Й7

Ы

Фиг. 1