Колонный реактор для получения 4-нитробензоилхлорида
Изобретение относится к реакторам для получения 4-нитробензоилхлорида и позволяет повысить производительность реактора. Устройство содержит корпус 1 и смеситель 2, соединенные посредством перетока 3. Корпус 1 выполнен трехзонным - с верхней, средней и нижней зонами - с высотой каждой зоны, составляющей от высоты корпуса 1 соответственно 1(5 - 1)6; 3(5 - 4)6; 1(5 - 1)6; смеситель 2 соединен с нижней частью верхней зоны, а тарелки 10 размещены на штоке 11 реактора в средней и нижней зонах с шагом между тарелками 10 в средней зоне 0,45 - 0,55 шага между тарелками 10 в нижней зоне, при этом отводной штуцер 18 расположен в верхней части нижней зоны корпуса 1 и соединен с перетоком 3 посредством эжектора 19. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
Изобретение относится к области промышленного органического синтеза, а именно к устройствам для организации непрерывной технологии получения 4-нитробензоилхлорида, применяемого в производствах красителей, фармацевтических препаратов, кинофотоматериалов, термостойких волокон. Целью изобретения является повышение производительности. На чертеже схематично изображен реактор. Колонный реактор содержит корпус 1, емкостный смеситель 2 с мешалкой, соединенные между собой перетоком 3, оканчивающимся усеченным конусом 4 и вводной трубой 5. Переток 3 присоединяется к штуцеру 6 корпуса 1. Корпус 1 состоит из цилиндрического участка 7 с расширительной частью 8 и условно разбит по высоте на три зоны с рубашкой 9 для теплообмена. Расположенные последовательно по высоте средняя и нижняя зоны секционированы перфорированными тарелками 10 с отношением шага между ними в средней зоне к шагу в нижней зоне 0,45-0,55. При постоянном количестве отверстий в тарелках 10 диаметр отверстий в них равномерно уменьшается, начиная с верхней тарелки 10, расположенной на уровне штуцера 6, так что отношение диаметров отверстий в верхней и нижней тарелках 10 средней зоны составляет 1,2-2,0. Перфорированные тарелки 10 в нижней зоне имеют диаметр отверстий, равный диаметру отверстий нижней тарелки 10 средней зоны. Тарелки 10 закреплены на штоке 11, установленном с возможностью возвратно-поступательного движения по вертикали. Шток 11 последовательно проходит через нижнюю зону, среднюю зону и верхнюю зону и далее расположенную крышку 12 колонного реактора. В нижней части нижней зоны расположен штуцер 13 для отвода продукта и штуцер 14 с барботером 15 для подачи в корпус 1 жидкого или газообразного фосгена. В расширительной части 8 корпуса 1 имеется штуцер 16 для отходящих из корпуса 1 газов. Кроме того, в конструкции корпуса 1 предусмотрены штуцер 17, расположенный в нижнем сечении средней зоны для подачи фосгена, а также штуцер 18, расположенный в верхнем сечении нижней зоны для отбора рецикла. Рецикл осуществляется через эжектор 19, расположенный в конусной части перетока 3, куда рецикл подается насосом 20. Реактор работает следующим образом. Исходную смесь суспензии 4-нитробензойной кислоты непрерывно загружают в смеситель 2 при энергичном перемешивании. Далее по перетоку 3 через штуцер 6 смесь непрерывно поступает в нижнюю часть верхней зоны корпуса 1. Фосген в виде жидкости или газа непрерывно подают через штуцер 14 и барботер 15 в нижнюю часть нижней зоны или часть через штуцер 14 и барботер 15, а часть - через штуцер 17 в нижнюю часть средней зоны. Фосген и реакционная масса противотоком проходят нижнюю и среднюю зоны корпуса 1, вступая между собой в физико-химическое взаимодействие. Фосген равномерно диспергируется тарелками 10 в жидкой фазе по высоте нижней зоны, а увеличение диаметра отверстий в тарелках 10 средней зоны по ходу движения фосгена при соотношении диаметров отверстий в верхней и нижней тарелках средней зоны (1,2-2): 1 обеспечивает эффект равномерного псевдоожижения твердой фазы 4-нитробензойной кислоты в системе "газ-жидкость-суспендированное твердое", движущейся противотоком в условиях равномерного исчезновения твердой фазы от верхней тарелки к нижней тарелке средней зоны. Изменение диаметра отверстий в средней зоне и соотношение шага между тарелками 10 способствует интенсификации скорости фосгенирования 4-нитробензойной кислоты. Далее остаточный фосген в смеси с реакционными газами проходит верхнюю зону корпуса 1, где происходит почти полное исчерпывание фосгена из газовой фазы за счет его растворения и протекания в этой зоне реакции, а суспензия постепенно из верхней зоны перемещается в среднюю. Реакционные газы с небольшим количеством фосгена через штуцер 16 непрерывно уходят на стадию улавливания абгазов, а образующийся в ходе реакции продукт (продукт-сырец или продукт в среде инертного растворителя) непрерывно уходит из нижней части и нижней зоны через штуцер 13. При работе реактора с рециклом часть реакционной массы из штуцера 13 непрерывно отводится продукт в количестве, равном количеству исходной 4-нитробензойной кислоты, подаваемой в смеситель 2, а из штуцера 18 насосом 20 непрерывно отбирается остальное количество реакционной массы, которая возвращается через эжектор 19 в конусную часть 4 перетока 3, где, смешиваясь с исходной смесью, через штуцер 6 непрерывно поступает в нижнюю часть верхней зоны корпуса 1 колонного реактора. Процесс происходит без явлений "забивки" и "провала" твердой фазой отверстий тарелок, увеличивается степень использования фосгена, что упрощает аппаратурно-технологическое оформление стадии улавливания абгазов.
Формула изобретения
1. КОЛОННЫЙ РЕАКТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРОБЕНЗОИЛХЛОРИДА, содержащий корпус с расположенными по его высоте перфорированными тарелками, штуцерами для ввода и вывода реагентов, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности, он снабжен штоком и имеет три зоны с высотой каждой зоны, составляющей от высоты корпуса реактора соответственно 1/5 - 1/6, 3/5 - 4/6, 1/5 - 1/6 части, при этом на штоке размещены тарелки с шагом между ними в средней зоне, составляющим 0,45 - 0,55 шага в нижней зоне, диаметр отверстий в тарелках равномерно уменьшается по высоте корпуса реактора и отношение диаметров отверстий в верхней тарелке к диаметрам отверстий в нижней тарелке средней зоны составляет 1,2 - 2,0. 2. Реактор по п. 1, отличающийся тем, что он снабжен циркуляционным контуром, включающим смеситель и эжектор, подсоединенный к штуцеру для отвода реагентов в верхней части нижней зоны. 3. Реактор по п.1, отличающийся тем, что шток установлен с возможностью вертикального возвратно-поступательного перемещения.РИСУНКИ
Рисунок 1MM4A - Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 20.01.2002
Извещение опубликовано: 10.07.2008 БИ: 19/2008
