Способ определения тепловых эффектов широкотемпературных необратимых процессов в материалах

Авторы патента:

G01N25/02 - исследование фазовых изменений; исследование процесса спекания

Изобретение относится -к теплофизике и может быть использовано для определения величин тепловых эффектов широкотемпературпых .необратимых физико-химических превращений в подвергающихся нагреву материалах, в частности процессов термодеструкции композиционных полимерных материалов, используемых для тепловой защиты высокотемпературных объектов. Цель изобретения - упрощение процесса определения. Образец материала нагревают в ячейке дифференциального сканирующего калориметра циклически от исходной температуры ниже начала превращения до нескольких последовательно возрастающих температур в интервале превращения. При достижении каждой из выбранных температур образец охлаждают до исходной температуры со скоростью не менее 5 К/с. Затем проводят нагрев продукта превращения во всем температурном интервале превращения. Величину теплового эффекта рассчитывают по снятым кривым дифференциальной тепловой мощности. Графически восстанавливают базовую .линию пика теплового эффекта и рассчитывает его величину по площади этого пика.; со сл с i4 Од Ч сл СП

CCNO3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (gI) 4 G 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

M ABT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

R0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРЫТИЙ (21) 4154255/31-25 (22) 01. 12.86 (46) 15 ° 11.88. Бюл. 0- . 42 (71) Институт тепло- и массообмена им. А.В.Лыкова (72) А.Е..Венгер и 10.Е.Фрайман (53) 536.42 (088.8) (56) Cuttman С., Flynn J. În the

drawing of the base line for differential scanning calorimetric

calculation of heal of transition.â€”

Analytical chemistry, 1973,,v.45, Р 2, р.408-410.

Brennan W. et а1. Ind. Eng. Chem.

Fundam. 1969, v.8, Р 2, р.314-318 ° (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОВЫХ

ЭФФЕКТОВ ШИРОКОТЕИПЕРАТУРНЫХ НЕОБPATHI1bIX ПРОЦЕССОВ В MATEPHAJIAX (57) Изобретение относится -к теплофизике и может быть использовано для определения величин тепловых эффектов широкотемпературных,необратимых физико-химических превращений в под„„SU,, 1437755 А I вергающихся нагреву материалах, в частности процессов термодеструкции композиционных полимерных материалов используемых для тепловой защиты высокотемпературных объектов. Цель изобретения вЂ” упрощение процесса определения. Образец материала нагревают в ячейке дифференциального .сканирующего калориметра циклически от исходной температуры ниже начала превращения до нескольких последовательно возрастающих температур в интервале превращения. При достижении каждой из выбранных температур образец охлаждают до исходной температуры со скоростью не менее 5 К/с.

Затем проводят нагрев продукта превращения во всем температурном интервале превращения. Величину теплового эффекта рассчитывают по снятым кривым дифференциальной тепловой мощности. Графически восстанавливаю. базовую линию пика теплового эффекта и рассчитывйот его величину по площади этого пика.!

437755

Изобретение относится к теплофизике и может быть использовано для определения величин тепловых эффектов широкотемпературных необратимых физико-химических превращений в подвергающихся нагреву материалах, в частности процессов термодеструкции композиционных полимерных материалов, используемых для тепловой защиты высокотемпературных объектов.

Цель изобретения вЂ” упрощение процессаеопределения.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Для определения температурного интервала превращения исследуемого материала предварительно проводят непрерывкый нагрев с постоянной . скоростью тигля с образцом г одной из ячеек дифференциального сканирующего калориметра в температурном интервале, охватывающем процесс превращения.

На записанной кривой дифференциальной мощности, включающей в себя и пик превращения, устанавливают температуру начала превращения (в точке отклонения кривой от ранее установившегося направления), температуру ококчапия процесса (в точке выхода кривой на установившееся направление после пика) и выбирают нес колько промежуточных температур с таким расчетом,-чтобы участки кривой между этими температурами последовательно охватывали начало процесса„ восходящую ветвь пика, вершину пика, нисходящую ветвь и окончание процесса.

После помещения в ту же ячейку тигля с новым образцом (вторая ячейка остается пустой) проводят его нагрев с той же скоростью от исходной температуры ниже температуры начала превращения до первой из выбранных температур и при ее достижении быстрое "замораживание" образца до исходной температуры со скоростью не менее 5 К/с. Затем последовательно проводят аналогичные циклические нагревы образца до остальных выбранных температур, включая температуру окончания превращения.

Последним проводят нагрев продукта превращения во всем температурном интервале, охватывающем процесс превращения.

Полученные кривые дифференциальной мощности перестраивают относительно кривой для продукта превращения, которую принимают за нулевую линию. Две крайние точки будущей базовой линии пика превращения известны: первая .вЂ” на первой из записанных дифференциальных кривых при установленной ранее температуре начала процесса превращения, последняя вЂ” на кривой дифференциальной мощности для продукта при установленной ранее температуре окончания процесса. Экстраполируя начальный участок каждой последующей кривой на ординату крайней точки предыдущей кривой, получают при их пересечении остальные точки, принадлежащие базовой линии пика. Соединив все указанные точки, получают базовую линию пика, а построив огибающую всех записанных участков кривых дифференциальной мощности, ограничивают пик полностью. Площадь полученного пика соответствует истинному тепловому эффекту превращения.

Формула изобретения

Способ определения тепловых эффектов широкотемпературных необратимых процессов в материалах, заключающийся в нагреве сначала образца материала в ячейке дифференциального сканирующего калориметра с постоянной скоростью в температурном интервале превращения материала, затем продукта превращения и расчете искомой величины по снятым кривым дифференциальной тепловой мощности, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса определения, нагрев образца проводят циклически от исходной температуры киже начала превращения до нескольких последовательно возрастающих температур в интервале превращения и по достижении каждой из указанных температур образец охлаждают до исходной температуры со скоростью не менее 5 K/c.

Изобретение относится к системам для определения термодинамических характеристик веществ, в частности полимеров, и может быть использовано в химической, нефтяной и других отраслях народного хозяйства

Способ дифференциально-термического анализа ч.м.кашкай // 1436041

Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ, а именно к способу дифференциально-термического анализа

Способ исследования изменений при фазовых превращениях структурных характеристик компонентов // 1434339

Способ пробирного определения золота и серебра в рудах и концентратах // 1431482

Способ концентрирования селена и теллура из металлоорганических соединений // 1430803

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам концентрирования селена и теллура при определении их в алкильных производных алюминия и галлия с целью ускорения , обеспечения безопасности процесса гидролиза и повышения точности анализа

Способ контроля структурного совершенства монокристаллов твердых растворов,метастабильных при комнатной температуре // 1427268

Изобретение относится к физикохимическому анализу и может быть использовано для контроля структурного совершенства элементов

Способ измерения температуры и координаты движущейся межфазной границы твердое тело-жидкость // 1427267

Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно к способам регулирования и измерения температуры и координаты -межфазной границы при плавлении и растворении кристаллов

Устройство для определения температуры фазовых превращений веществ // 1409908

Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно к устройствам для определения температуры фазовых превращений веществ

Устройство для исследования фазовых переходов веществ в разреженной среде // 1402886

Изобретение относится к физико-химическому анализу,а именно,к устройствам для изучения процессов тепломассообмена при исследовании сублимации твердых и замороженных веществ в условиях низких давлений и температур

Установка для измерения температуры и прямого наблюдения фазовых превращений неорганических материалов // 1402885

Изобретение относится к исследованию физико-химических свойств неорганических материалов, в частности к установке для измерения температуры и прямого наблюдения фазовых превращений неорганических материалов, нагретых до высоких температур

Способ определения границ фазовых переходов в полимерах // 2104515

Изобретение относится к области исследования свойств и контроля качества полимеров в отраслях промышленности, производящей и использующей полимерные материалы

Способ определения состава фторграфитовой матрицы c2fx // 2105292

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания углерода и фтора во фторграфитовой матрице C2FX (1,0X0,5), соединения включения которой могут быть использованы в качестве фторирующего агента /1/, катализатора при синтезе фторпроизводных углеводородов /2/, а также датчиков стандартных газовых смесей при решении экологических задач /3/

Способ исследования фазовых переходов в металлах при сжатии ударной волной // 2130605

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для изучения продолжительности фазового перехода при нагружениях различной интенсивности

Способ определения геронтологической чистоты питьевой воды (варианты) // 2161798

Изобретение относится к диетологии, геронтологии, гериатрии

Измерительная ячейка установки дифференциального термического анализа // 2164681

Изобретение относится к техническим средствам для анализа веществ

Способ оценки качества болотных железных руд // 2188409

Изобретение относится к способу определения качества болотных железных руд (БЖР), предназначенных для получения железооксидных пигментов, по данным термического анализа

Способ определения температуры стеклования полимерных, в том числе фоторезистных, пленок // 2193186

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике технологических процессов производства изделий микроэлектроники, в частности для фотолитографического получения элементов структур субмикронных размеров на полупроводниковых и других подложках

Способ определения избыточной энергии порошковых материалов // 2215286

Изобретение относится к термохимическим измерениям

Способ определения относительного содержания заданного компонента в анализируемом материале (варианты) // 2217734

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано для экспресс-анализа при производстве сплавов, в металлургии, электрохимии и т

Способ определения избыточной энергии порошковых металлических материалов // 2222805

Изобретение относится к испытательной технике