Газохроматографическая колонка

 

.Изобретение относится к хроматографии . Цель изобретения - обеспечение возможности многократного исг. пользования корпуса колонки, упрощение заполнения и замены сорбента. Колонка содержит корпус, выполненный из материала, обладающего зффектом памяти формы, средний участок выполнен в виде радиальных гофр. Участок в охлажденном состоянии развальцован для придания ему цилиндрической формы . Пучок волокнистого сорбента проводят через канал охлажденного корпуса . При нагреве колонки в термостате хроматографа за счет эффекта формовосстановления средний участок корпуса приобретает заданную форму, при этом происходит уплотнение сорбента в радиальном направлении. Для замены со рхбента колонку охлаждают для придания ей цилиндрической формы по всей длине, после чего сорбент без затруднений удаляют. 4 ил., 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.SU„„1458811 А 1 цр 4 6 01 И 30/60

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 иие; на фиг.2 — сечение А-А на фиг,1; на фиг.3 — колонка деформированная в охлажденном состоянии, в момент заполнения сорбентом; на фиг.4 - сечение Б-Б на фиг ° 2.

Газохроматографическая колонка содержит трубчатый корпус, выполненный из материала, обладающего эффектом памяти формы. Корпус имеет короткие концевые цилиндрические участки

1 и 2 для включения колонки в газовую схему хроматографа и средний участок 3, выполненный в виде продольных радиальных гофр. Корпус колонки может иметь линейную U-образную форму, вид плоской или цилиндрической спирали или другую форму, удобную для размещения в термостате хроматографа, В качестве сорбента в

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4281195/24 -25 (22) 10.07.87 (46) 15.02.89. Бюл. У 6 (72) Н.С.Приходько, Б.В.Ковальчук, В.М.Назаришин и В,И,Боева (53) 543.544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 305407, кл. G 01 N 30/08, 1969.

Авторское свидетельство СССР

Р 7217501 кл. G 01 Я 31/08э 1980 ° (54) ГАЗОХРОИАТОГРАФИЧКСКАЯ КОЛОНКА (57). Изобретение относится к хроматографии. Цель изобретения — обеспечение воэможности многократного ис= пользования корпуса колонки, упрощение заполнения и замены сорбента.

Колонка содержит корпус, выполненный

Изобретение относится к хроматографии и касается конструкции колонок, применяемых в газовой хроматографии при газохроматографических ис-. следов ания х.

Цель изобретения — обеспечение возможности многократного использования корпуса колонки, упрощение за.полнения и замены сорбента.

Газохроматографическая колонка содержит деформированную по длине трубку и продольно ориентированный пучок волокнистого сорбента, при этом корпус колонки выполнен из материала, обладающего эффектом памяти формы в виде продольных радиальных гофр.

На фиг.1 схематически изображена предлагаемая газохроматографическая колонка, общий вид, рабочее состояиз материала, обладающего эффектом памяти формы, средний участок выполнен в виде радиальных гофр. Участок в охлажденном состоянии раэвальцован для придания ему цилиндрической форьи. Пучок волокнистого сорбента проводят через канал охлажденного корпуса. При нагреве колонки в термостате хроматографа sa счет эффекта формовосстановления средний участок корпуса приобретает заданную форму, при этом происходит уплотнение сорбента в радиальном направлении. Для замены сорбента колонку охлаждают для придания ей цилиндрической формы по всей длине, после чего сорбент без затруднений удаляют. 4 ил,, 1 табл.

1458811 о лонках, заполненных гр афитированными волокнами.

Пр едл агаемый способ

Сорб ат

Способ

1,8 1,2

1,8 1,2

Флуорен

Аитр ацен

Фенантрен

250 20 20 12

25 0 1 9 2 0 3

27,4 1,9 2,2 1,2

Пирен

Бенз антр ацен

27 4 1 7 2 0 1,3

300 17 21

Хриз ен колонке используется волокнистый сорбент 4 (графитированные волокна, стеклянные нити, пучок проволоки и т,д.) с продольной ориентацией . волокон. Выполнение корпуса колонки иэ материала, обладающего эффектом памяти форма, например никелида тит ана, сост оящег о из 49, 2 ат.% тит ана и 50, 8 ат.% никеля, обеспечивает восстановление первоначально заданной формы корпуса в рабочем;.состоянии после предварительной развальцовки среднего участка при темпера» туре ниже -30 С для придания ему цилиндрической формы.

Газохроматографическую колонку заполняют и освобождают от сорбента следующим образом.

Корпус колонки охлаждают до температуры ниже -30 С путем погружения в жидкий азот или орошая хлор" этилом, при этом никелид титана претерпевает прямое мартенситное превращение и средний участок 3 корпуса колонки приобретает цилиндрическую форму (фиг.3 и 4). Затем через канал охлажденного корпуса протягивают пучок волокнистого сорбента 4, наружные концы пучка обрезают и газохроматографическую колонку включают в газовую схему хроматографа.

При нагреве колонки в термоетате хроматографа до температуры, превышающей +35 С, происходит обратное мартенситное превращение никелида титана и корпус колонки приобретает заданную (т.е. первоначальную) форму, при этом средний участок 3 корпуса восстанавливает продольные радиальные гофры, обеспечивая уплотнение сорбента в радиальном направлении, устраняя таким образом пустоты в сорбенте 4, Для освобождения корпу-, са колонки от сорбента 4 ее охлаждают до температуры прямого мартенситного превращения никелида титана (ниже -30 С), -при этом корпус колон" ки приобретает цилиндрическую формупо всей длине и пучок сорбента 4 без затруднений извлекается из кана" ла корпуса. В остальном использование колонки не отличается от исполь . зования обычных газохроматографичес" ких колонок.

В таблице .приведены значения

ВЭТТ и коэффициента ассиметрии пиков полициклических ароматических углеводородов, полученных на коАценафт ан 23, 4 2, 4

23,9 2,2

Бензпирен 58 3 1 7 2 4 1 4

Корпус первой колрнки изготовлен иэ никелида титана (49,2% Ti; 50,8% Hi}

50<0 3. см (внутренний диаметр дан для корпуса в охлажденном состоянии)

В качестве сорбента используют лучок графитированных волокон в

З0 350 нитей. Диаметр волокна 0,1

0,12 мм. Рабочая температура 185 С.

Пучок графитированных волокон вво" дят в канал корпуса, охлажденного до температуры ниже -30 С, путем погружения колонки в жидкий азот (-196 С) или путем орошения хлорэтилом, Нри нагреве колонки в термостате хроматографа до рабочей температуры 185 С в результате эффекта

40 памяти формовосстановления никелида титана обеспечивается восстановление продольных радиальных гофров корпуса и уплотнение сорбента. Сорбент из корпуса при необходимости его замены удаляют после охлаждения колонки

45 о до температуры ниже -30 С, при этом корпус по всей длине имеет цилиндрическую форму.

Вторая колонка (прототип} предс". тавляет собой обычную набивную колон50 ку из нержавеющей стали, корпус которой после заполнения еорбентом деформирован на цилиндрических валках.

Длина колонки 50 см, внутренний -диаметр 0,3 см. В качестве сорбента . используют пучок графитированных волокон в 350 нитей. Диаметр волокна

0,1-0,12 мм. Рабочая температура

185 C.

Формул а

w-4 ф4 Р 2

5 l45

Условия работы хроматографа: 1 0,5 м; количество нитей 350;

185 С; Ч вЂ” 50 мл/мин; Чц

50 мп/MHHô Чвоъд = 350 мп/мин, Значения ВЗТТ и коэффициента асимметрии хроматографических пиков, полученных на этих колонках, позволяют сделать вывод о том, что в результате уплотнения волокон и эффекта формовосстановления никелида титана уменьшается размывание в колонке, что дает возможность получить достаточно эффективную колонку. Коэффициент асимметрии пиков компонентов также уменьшается. Кроме того, колонка проста конструктивно, удобна в работе, корпус колонки из никелида титана используется многократ8811 6 но, упрощается процесс з аполнения и замены сорбента и обеспечивается плотность волокнистого сорбента. из обретения

Газохроматографическая колонка, содержащая трубку, деформированную по длине, и пучок продольно ориентированного волокнистого сорбента, отличающаяся тем, что, с целью обеспечения возможности многократного использования трубчатого корпуса, укрощения заполнения и замены сорбента, корпус колонки выполнен из материала, обладакицего эффектом памяти формы с продольными

° радиальными гофрами.