Способ обработки сточных вод

 

Изобретение атносится к способам обработки сточных вод производства антраниловой кислоты, содержащих антраниловую, фталевую кислоты и хлорид натрия, может быть использовано в химической промьшшенности и позволяет обеспечить возможность /вьщеления фталевой и антраниловой кислот. Для осуществления способа сточные воды производства антранило вой кислоты нейтрализуют содой, упаривают , охпаждают .и вьщеляют хлорид натрия. Сточную воду после отделения хлорида натрия вводят в техническую соляную кислоту до рН не более 1,5. Массу размешивают и подщелачивают до рН 1,9-2,0. Образующийся осадок фталевой кислоты отделяют фильтрованием. Фильтрат подщелачивают до рН 3,8-4,0 при перемещивании и отделяют образовавшийся осадок антраниловой кислоты. Чистота вьщеляемого хлорида натрия 98,5%,фталевой кислоты 90%, антраниловой кислоты 99,5%. 1 табл. S

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) 01) (51)4 С 02 F 1 02

Е Ы =":РИ с

-. .с с,," !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (21) 4154243/31-26 (22) 02. 12.86 (46) 23.02.89. Бюл. и 7

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР

Н А STOP CHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (72) В.А.Якоби, Г.И.Денисенко, Л.П.Шпак и А.С.Войтюк (53) 663.63.046 (088.8)

I (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ СТОЧНЫХ ВОД (57) Изобретение относится к способам обработки сточных вод производства антраниловой кислоты, содержащих антраниловую, фталевую кислоты и хлорид натрия, может быть использовано в химической промышленности и позволяет обеспечить возможность выделения фталевой и антраниловой

Изобретение относится к способу обработки сточных вод производства антраниловой кислоты, содержащих антраниловую, фталевую кислоты, хлорид натрия и может быть использовано в химической промышленности.

Цель изобретения — обеспечение возможности выделения фталевой и антраниловой кислоты..

Пример 1. 200 мл сточных вод производства антраниловой кислоты, содержащих 8 /л антраниловой кислоты, 15 г/л фталевой кислоты, 150 г/л хлористого натрия, органические и неорганические примеси и имеющих рН 4,6, нейтрализуют.кальцинированной содой до рН 6,5. Нейтрализованный маточник упаривают под о вакуумом при 82-85 С до получения погона в количестве 100 мл. После кислот. Для осуществления способа сточные воды производства антранило" вой кислоты нейтрализуют содой, упаривают, охлаждают и выделяют хлорид натрия. Сточную воду после отделения хлорида натрия вводят в техническую соляную кислоту до рН не более 1 5. Массу размешивают и подщелачивают до рН 1,9-2,0. Образующийся осадок фталевой кислоты отделяют фильтрованием. Фильтрат подщелачивают до рН 3,8-4,0 при перемешивании и отделяют образовавшийся осадок антраниловой кислоты. Чистота выделяемого хлорида натрия 98,57>фталевой кислоты 90Х, антраниловой кислоты

99,57.. 1 табл.

2 охлаждения кубовой жидкости до 20 С и кристаллизации соли ее отделяют на воронке Бюхнера. Получают 80 мл упаренного маточника. В стакан помещают 4,5 мл 27,5Х-ной соляной кислоты и медленно при размешивании при о

20 С вводят упаренный маточник до рН 1,5, Массу размешивают в течение

10 мин и подщелачивают содой до рН

1,9. Размешивают 10 мин и отфильтро- вывают выделившуюся в осадок фталевую кислоту. Продукт высушивают. Вес осадка 3,2 r, т.пл. 180 Ñ. Содержание фталевой кислоты в осадке 90Х.

Фильтрат после отделения фталевой о кислоты при 20 С подщелачивают содой до рН 3,8, выдерживают в течение 1 ч с периодическим размешиванием и отфильтровывают выделившуюся в осадок антраниловую кислоту. Продукт промы-, 1460040 вают до нейтральной среды, сушат.

Получают 1,2 г антраниловой кислоты, т.пл. 144,3 С, чистота 98,57..

Очищенный маточник используют на промывке вьделяемого хлористого натрия. Соль промывают, хорошо отжимают, высушивают. Получают 18 r белого мелкокристаллического продукта, содержание NaC1 98, органических примесей 0,02 .

Иаточник после промывки соли смешивается с исходными сточными водами, нейтрализуется и снова поступает на унарку.

Пример 2 ° Проводят по примеру 1, но после введения упаренного маточника в соляную кислоту до величины рН 1,5 подщелачивание массы ведут до рН 1,7 ° Отделяют вьделившуюся в осадок фталевую кислоту. Вес 3,0 г, т.пл. 180 С. При подщелачивании фильтра до рН 3,8 одновременно с антраниловой кислотой вьделяются примеси, которые полностью не вьделились при рН 1,7. Вес полученной антраниловой кислоты 1,4 г, т.пл.

136 С, чистота 85Х.

Очищенный маточник, полученный после отделения антраниловой кислоты, используют на промывке вьделяемого хлористого натрия. Получают 18 r продукта. Содержание NaC1 97,9Х, органических примесей 0,057.

Пример 3. Проводят аналогично примеру 1, но после введения упаренного маточника в соляную кислоту до величины рН 1,5 подщелачивание массы ведут до рН 2,2. Отделяют вьделившуюся в осадок фталевую кислоту.

Вес 3,3 г, т.пл. 160 С, чистота 807..

Вьделение антраниловой кислоты проводят по примеру 1. Получают 1, 1 г о продукта, т.пл. 144,3 С, чистота .98,5 . Очищенный маточник используют на промывке хлористого натрия.

Получают 18 г продукта. Содержание

ИаС1 987, органических примесей

0902Х.

Пример 4. Проводят по примеру 1, но после введения упаренного маточника в соляную кислоту до рН

1,5 подщелачивание массы ведут до рН 2,0. Получают 3,2 г фталевой кислоты, т.пл. 180 С, чистота 907, 1,2 г антраниловой кислоты, т.пл.

144,3 С, чистота 98,57., 18 r хлористого натрия. Содержание NaC1 987., органических примесей 0 027, 5

1

Пример 5. Проводят по примеру 1, но вьделение антраниловой кислоты проводят при рН 3,6. Получают 1, 1 r продукта, т.пл. 143 С, чистота 97,07.. Получают также 3,2 r фталевой кислоты, т. пл. 180 С, чистота 907 и 18 г хлористого натрия.

Содержание NaC1 98Х, органических примесей 0,03Х.

Пример 6. Проводят аналогично примеру 1, но вьделение антраниловой кислоты проводят при рН 4,5.

Получают 0,8 r продукта, т.пл.

144,5 С, чистота 99,5Х. Предварительно вьделяют 3,2 r фталевой кислоты, т.пл. 180 С, чистота 90Х, а также получают 18 г NaC1. Содержание основного вещества 98Х, органических примесей 0,05Х.

Пример 7. 200 мл сточных вод, содержащих 12 г/л антраниловой кислоты, 10 г/л фталевой кислоты, 190 г/л хлористого натрия, органические и неорганические примеси и имеющих рН 4,6, очищают по примеру 1. Получают 22 r хлористого натрия, содержание НаС1 98Х, органических примесей 0,02Х, 2 г фталевой кислоты, т.пл. 180 С, чистота 90Х.

Вьделение антраниловой кислоты проводят путем подщелачивания фнльтрата до рН 4,0. Получают 2 г антранилоа вой кислоты, т.пл. 144,3 С чистота 98,57..

Пример 8. Проводят по примеру 1, но введение упаренного маточника в соляную кислоту проводят до рН 1,8. В этом случае фталевая кислота и органические примеси выделяются в клееподобном состоянии и дальнейшая обработка реакционной массы не представляется возможной.

Упаренный маточник вводят в соляную кислоту до рН 1,5, подщелачивают до

pii 1,9 и вьделяют 2,6 r фталевой кислоты, т. пл. 180 С, чистота 90Х.

Фильтрат подщелачивают до рН 3,8.

Антраниловая кислота не вьделяется. фишьтратом промывают хлористый натрий, отжимают, высушивают. Получают

22 г хлористого натрия, содержание

NaC1 96,5Х органических примесей

2э17 °

Сравнительные данные по очистке сточных вод предлагаемым и известным способами представлены в таблице.

Из данных примеров 1-8 и таблицы следует, что обработка упаренного

460040

Фталевая кислота

Пример

Состав сточн вод, г/л нтраннловая кислота ень Чисто еле- Х

Н выд

Степен выделе ния, Х

Н выелеистота одеркание рганнчесик прнесей, l одкис ение ня

Предлагаемый способ

Антраниповая кислота 8

1,5

1,9. 96

9О 3,8

74 98,5

60 98

О,О2

2 Фталевая кислота 15

1,5

1,7 80

3,8

74 . 95

60 97,9

0,05

Э Хлористый натрий 150

2,2 88

80 3,8

1,5

68 98,5

74 98,5

67 97

50 99,5

60 98

60 98

60 9S

60 98

0,02

1,5

90 3 В

2,0 96

1,9 96

1,9 96

0,02

1,5

Э,б

1,5

4,5

0,05

7 Антраниловая кислота 12

1 5 1 9 90 90 4, 0 82 98 ° 5 58 98

Фталевая кислота, 10

0,02

NaCl 190

8 Состав по примерам 1-8 1>8. Продукты выделяются в клееобравном состоянии

Иввестный способ

Антраниловая кислота 12 йаС1 100

Na 8O 6

97-98 97,3-98,6 Отсутствувт

5 1 маточника после отделения хлористого HaT HH o HoH KHc71 YoH o PH более 1,5 приводит к вьделению фталевой кислоты и органических примесей в клееподобном состоянии, что технологически приемлемо (пример 8).

Подщелачивание упаренного маточника до рН менее 1,9 (пример 2) приводит к неполному выделению фталевой кислоты и органических примесей и в дальнейшем загрязнению ими вьделяемой антраниловой кислоты. Подщелачивание маточника до рН более 2,0 приводит к частичному вьделению антраниловой кислоты и загрязнению ею фталевой кислоты (пример 3).

Вьделение аптраниловой кислоты при рН менее 3,8 (пример 5) приводит к загрязнению ее органическими примесями, а вьделение при рН бопее

4,0 (пример 6) приводит к неполному вьделению из-за повышенной растворимости.

Антраниловая кислота соответствует ГОСТ 14310-69 на готовый продукт и может возвращаться в процесс основного производства.

Фталевая кислота без очистки мо5 жет использоваться в производстве синтетических смол.

Хлористый натрий можно испольэовать на ряде производств анилинокрасочной промьппленности.

Формула и з обретения

Способ обработки сточных вод, содержащих антраниловую, фталевую кислоты и хлорид натрия, включающий нейтрализацию щелочным реагентом, 15 упаривание и кристаллизацию с вьделением.хлорида натрия, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности вьделения антраниловой и фталевой кислот, после вьделения хлорида натрия сточные воды вводят в соляную кислоту до рН не более 1,5, полученную смесь подщелачивают до рН 1,9-2,0, отделяют фталевую кислоту фильтрацией, а фильтрат подщелачивают до рН 3,8-4,0 и отделяют антраниловую кислоту.