Способ определения эффективной щелочности в черном щелоке сульфатной варки целлюлозы
Изобретение относится к области анализа жидких сред, может быть использовйно для определения значений эффективной щелочности в черном щело- .ке сульфатного производства целлюлозы и позволяет повысить точность определения на различных стадиях варочного процесса. Определение осуществляют путем рН-метрического титрования анализируемой пробы соляной кислотой до рН 11,2 ±0,005 в присутствии карбоната натрия в количестве 3-6 г ед. на 1 л пробы. Цри определении эффек тивной щелочности на 1 л пробы, введенной в черный щелок с раствором, содержащим гидроксид и сульфид натрия 9,3 и 59,8 г ед. и имеющим ЭЩ 39,2 ед. в присутствии карбоната натрия в количестве 3 г ед, IJajO на 1 л пробы, ошибка определения Sr составляет 0,012, Достигаемая при анализе точность определения не зависит от соотношения гидроксида и сульфида натрия в черном щелоке, что делает возможным использование анализа на различных стадиях варки целгашозы. 4 т аб л t С (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 >1 31/1
ВОЕСОЮЗЯЛ
ggfgg@. техяффущд
ЬИБЛИ© П.-,"А
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОП1РЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4218299/29-26 (22) 22.)2 ° 86 (46) 23.03.90. Бюл. Р !) (71) Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (72) Я.С.Хворостин и И.С.Лазеева. (53) 543.062(088.8) (56) К,Milan, BestUnning av effec"
tiv alkali i Svartlut Svenk Papperstidning, Р 1, 1968, р. 446-448 (прототип).. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗФФЕКТИВНОЙ
МЕЛОЧНОСТИ В ЧЕРНО!! ЩЕЛОКЕ СУЛЬФАТ!!ОЙ
ВАРКИ ЦЕЛЛ1ОЛОЗЫ (57) Изобретение относится к области анализа жидких сред, может быть использовано для определения значений эффективной щелочности в черном щелоке сульфатного производства целлюлозы
Изобретение относится к области анализа жидких Сред и может быть использовано для определения значений эффективной щелочности в черном целоКе сульфатного производства целлюлозы.
Целью изобретения является повышение точности определения на различных стадиях сульфитной варки, Черный щелок сульфат-целлюлозного производства представляет собой слож" ный многокомпонентный раствор, содержащий гндроксиц натрия 5-50 r ед. !!а О/и и натриевые соли минеральных (сероводородной, угольной, серной и др.), 5-30 r ед, На О/л и органиВзамен ранее изданного
„„sU„, иаи
2 и позволяет повысить точность определения на различных стадиях варочного процесса. Определение осуществляют путем рН-метрического титрования анализируемой пробы соляной кислотой до рН 11,2 + 0,005 в присутствии карбоната натрия в количестве 3-6 г ед.
Ма О на 1 л пробы. При определении эффективной щелочности на 1 л пробы, введенной в черный щелок с раствором, содержащим гидроксид и сульфид натрия 9,3 и 59,8 r ед. Na О и имеющим
314 39,2 ед. Na<0 в присутствии карбоната натрия в количестве 3 r ед, Na<0 на i л пробы, ошибка определения Sr составляет 0,012, Достигаемая при анализе точность определения не зависит от соотношения гидроксида и сульфида натрия в черном щелоке, что делает возможным использование анализа на различных стадиях варки цел пшоэы.
4 табл ческих (муравьиной, уксусной, гликолевой, глюкоизосахариновой и др ° ).
3-30 г ед. Ма О/л кислот, лигнин и пентозаны. Состав органической части щелока, а также концентрации гидро,ксида, сульфида и карбоната натрия зависят от состава древесины, идущей на варку, и времени отбора пробы щелока после начала варки. В процессе варки концентрации гидроксида и суль. фида натрия уменьшаются, а концентрации карбоната натрия и солей органических кислот возрастают, Значения эффективной щелочности (3!Д) — суммы концентраций гидроксида
14б0700 натрия и половины концентрации сульфида натрия в черном варочном щелоке сульфатной варки в аппаратах непре" рывного или периодического действия и в черном щелоке, идущем на выпарку,. используют при управлении процессом варки. При этом относительное стандартное отклонение Sr,oïðeäåëåaèÿ ЭЦ не должно превьппать 0,02.
Способ осуществляют: путем рН-метрического титрования анализируемой . пробы соляной кислотой до РН 11р20+ 0,05 в присутствии карбоната натрия в количестве 3-6 r ед. Na<0 на 1 л пробы.
При концентрациях карбоната натрия, 3-10 г ед. Na 0/л значение,рН оттитровыват4ия эффектиррной щелочности (рИ ), ! равное 11,20 0 05, не зависит от концентрации карбоната натрия в ячей-: ке для титрования и от абсолютных ко-, 1 личеств и соотношения концентраций гидроксида и сульфида натрия в растворе. 25
При концентрациях карбоната натрия в нчейке для титрованнн, меньших 3 .r ед. Na Î/ë и больших 10 г ед,Иа О/л; величийа РНАЯ является функцией концентрации карбоната натрия, что приводит к невозможности определения эффективной щелочности при фиксированном значении РП.
Пример. В растворе черного щелока, содержащего гидроксид и суль- фид натрия 20,2 и 93,0 r ед, Иа О/л соответственно (величина соотношения концентраций гндроксида и сульфида натрия сбставляет Ор21, Э11-б6,,7), значение эффективной целочности увеличи- 40 вают на 13,3 r ед. Иа О/л. Определяют в присутствии добавки карбоната натрия в количестве 3 г ед. Иа.рО на 1 л пробы. Погрешность определения составляет 0,005»
В табл. 1 приведены результаты Определеяин эффективной щелочности, введенной в черный целок с раствором, содержащим гндроксид и сульфид .натрия
9,3 и 59,6 r ед, NagD/л соответственно и имеющим значение ЭЩ 39,2. В качестве черного целока используют щелокр поступающий на выпарку, Светогорского ЦБК, Значение ЭП в щелоке составляет 8,9 г ед. Иа О/л. Добавка карбоната натрия составила 3 г ед, Иа О на 3 л пробы, В табл, 2-3 приведены результаты определения эффективной щелочности, введенной в черный целок с Раствором, содержащим гидроксид и сульфид натрия 20,2 и 93,0 r ед. На О/л соответ- . ственно и имеющим значением ЭГ1 66,7 . (табл. 2)р и с раствором, содержащим, гидроксид и сульфид натрия 91,0 и
10,0 г ед. Иа О/л соответственно и еющим значение ЭЦ 96рО. В качестве ерного щелока используют щелок яиж" ней и верхней варочной зон аппарата
"Камюр" Архангельского ЦБЕ. Объем щелоков, взятых на анализ, составля ет 10 мл. Значения ЭЦ щелоков составляют 13,5 и 22 r ед. Иа О/л соответ» ственно. Добавка карбояата натрин .составила 3 г ед, ИарО иа 1 л пробы.
В табл. 4 представлены значения относительной погрешностч определения
ЭЩ в черном щелоке яа различных стадиях варки.
Достигаемая при анализе предложенным способом точность определения эф-фективнои щелочности (БГ 1 Ор02) яе зависит от соотношения гидроксида и сульфида натрия в черном целоке, что делает возможным использование анализа на различных стадиях варки целлюлозы».
Формула изобретения!
Способ определения эффективной ще-; лрдости в черном:целоке сульфатяой варКи целлюлозы, включающий введение добавки я последующее рН-метрическое титрование соляной кислотой, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения яа различных стадиях сульфатной варки, в качестве добавки используют карбонат натрия в количестве 3-6 r ед.
Na 0 на 1 л пробы.
Таблица ) Значение ЭГ(, r ед. Ла О/л
ФР Объем черного щелока, пп
Введено
Определено
Способпрототип
Предлагаемьш способ
Na
19 8
19,2
19,4
19,4
20,0
l9 4
19,8
19,719,5 .
)9,4
19,6
19,5
17,6
19,5
19,7
0,23
0,012
0,47
0,024
2,0
0,11
Т а б л и ц а 2
Значения ЭЦ, г ед, Ма О/л пп
Введено
Определено
Предлагаемый способ
Способпрототип
Na C0>, r ед. Иа О/л
13,5
ll 5
0,14
0,01
53,5
53,5
0,38
01028
1,9
0,)6
48,8
48,9
53,3
53,3 1 2
2 3
3 5
4 5
5 6
6 7
7 9
8 10
9 11
10 14
11 15
12 17
Среднее значение
S, г. ед.
Na 0/л
1 2
4
6
8
Среднее значение
S, г ед.
Na 0/ë
Sr
11
13,3
13,3
)3t3
13,3
13,3
13,3
13,3
13,3
13,3
13,3
19,6
19,6
19,6
19,6
19,6
19,6
)9,6
19,6
19,6
19,6
19,6
19,6
13,4
13,3
13,5
13,4 .13,3
13,4
13,4
13,5
15,5
13,4
13 4
l3,4
13,6
13,8
13,0
13,6
13,3
13,8
13,4
12,9
13,9
)9,?
19,3
18,9
20,1
20,4
20,1
19,4
19,2
20,1
20,0
20,0
19,7
17,6
17,4
17,3
17,5
17,7
17,8
17,8
17,7
l7,9
18,0
17,4
17,6
11,5
ll,6
11,5
11,4
11,6
11,2
11,6
11,5
1197
l l,5
1460700
11родолжение табл. 2
Значения ЭЦ, г ед. Na O/ë
11Ф пп
Определено ведено
Способпрототип
Предлагаемый способ
Na 13 14 16 17 18 19 Среднее значение S, г ед. Ма О/л Sr 48,5 53,2 4,8 0,1 0,3 0,005 Таблица 3 Значение ЭЦ, r еeд, На О/л 99 пп Определено Введено Предлагаемый способ Способпрототип Na СО, г ед. Na Î/ë 27,5 27,5 27,5 27,5 27,5 27,5 27,5 27,5 27,5 27,5 25,6 27,5 27,7 2,0 0,8 0,52 09019 0,19 0,007 2 4 6 8 1О Среднее значение S, r ед. На О/л 53,3 53,3 53,3 53,3 53,3 53,3 53,3 53,3 52,8 53,4 53,0 53,2 52,9 53,5 53,5 53,0 27,3 27,4 27,5 27,4 27 8 27,4 27,9 27,4 27,5 27 4 27,7 27,5 28,2 28,2 27,5 27,5 27,0 27,7 28,5 27,9 49,0 „ 48,5 48,2 48,8 48,3 48,9 49,2 48,7 25,7 25,8 2G,0 25,0 25,5 25,8 25,7 25,9 25,2 25,6 Таблица 4 Относительная погрешность определения ЭЩ в черном щелоке на различных стадиях варки Предлагаемый способ Способпрототип МаксимальВерхняя варочная зона 0 01 0,02 О, 08-0, 12 Нижняя варочная зона 0,03 0,01-0,15 0,01 Щелок, идущий на выпарку 0,02 0,06-0,1 0,01 Составитель А, Стадник Техред Д,Олийнык Редактор О.Филиппова Корректор О,Кравцова Заказ 995/ДСП Тираж 493 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, -35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Минимальное количество добавки Иа С (3 г ед,Ма О/л ное количество добавки Па Соз /6 г ед. Ha О/л
