Способ экстракционно-фотометрического определения таллия ( @ )

 

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - увеличение чувствительности избирательности определения таллия (Ш). Экстракцию ионного ассоциата таллия проводят из 8-12М раствора хлористого лития, а в качестве органического основания используют основной краситель N<SB POS="POST">1</SB>N<SP POS="POST">1</SP>-диметилиндодикарбоцианин. Изобретение может быть использовано в санитарно-эпидемических, клинических и заводских лабораториях, где требуется определение малых количеств таллия в окружающей среде, в биологических и промышленных объектах и в фармокопейных материалах. Способ позволяет определять таллий (Ш) в присутствии ртути и свинца, а также в 2 раза повысить чувствительность.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

Ai (1% (11) (бц 4 С 22 В 61/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOIVlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДЯРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4212679/31 02 (22) 08. 01. 87 (46) 07.04.89. Бюл. Ф 13 (71) Ужгородский государственный университет (72) И.С. Балог, П.П.Киш, M.È.Ôàòóëà, И.Л.Мушкало и Ю.А.Согуляев (53) 669.846,3(088.8) (56) Блюм И.А. Экстракционно-фотометрические методы анализа. — М.: Наука,.

1970. (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ (III) (57) Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения — увеличение чувствительности и избира1

Изобретение относится к аналитической химии, конкретнее к способам экстракционно-фотометрического опре. деления таллия (III) .

Целью изобретения является увеличение чувствительности и избирательности определения.

Пример 1. В градуированные пробирки с притертыми пробками к аликвотной части анализируемого раствора (содержащего не более 40 мкг Tl) добавляют 6-8 капель бромной воды для полного окисления таллия. Затеи раствор нагревают на водяной бане до полного удаления остатка брома. Добавляют 3,5 мл 13 М раствора LiC1, О, 3 мл 1 10 M раствора N,Ì -диметилиндодикарбоцианина, 0,5 мл 10 M раствора НС1 и доводят объем дистиллированной водой до 5 мл. Приливают 5 мл амилацетата, экстрагируют в тельности определения таллия (III).

Экстракцию ионного ассоциата таллия проводят из 8-12 М раствора хлористого лития, а в качестве органического основания используют основный кра1 ситель N N -диметилиндодикарбоциа-! нин. Изобретение может быть использовано в санитарно-эпидемических, клинических и заводских лабораториях, где требуется определение малых количеств таллия в окружающей среде, в биологических и промышленньгс объектах и в фармокопейных материалах. .Способ позволяет определять таллий (Ш) в присутствии ртути и свинца, а также в 2 раза повысить чувствительность.

2 течение 1 мин, отделяют органическую фазу, центрифугируют и измеряют оптическую плотность экстракта в

0,3 см кюветах при 645 нм (на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром) относительно экстракта контрольного опыта (без таллия). Êîличество таллия находят по калибровочному графику, построенному аналогично.

Пример 2. Определение таЛлия в микрообъектах монокристаллов

T1Pb C1 . Микронавеску пробы (1

5 мг) растворяют в 2 мл HCl (1:1) с добавлением 10-15 капель перекиси водорода, затем раствор упаривают до влажных солей. Остаток растворяют в 5 мл О, 1 М раствора HCl и полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой. Отбирают

1470798 аликвотную часть анализируемого раствора, добавляют 3,5 мл 13 M раствора

LiCl 0,3 мп 1 10 М раствора красителя и доводят объем дистиллированной 5 водой до 5 мл и далее определение проводят кйк описано в примере !.

Пример 3. Определение таллия в магниевых сплавах. Навеску сплава (О, 1-0,2 г) растворяют в 5 мл НС1 (1:) с добавлением 7-8 капель перекиси водорода. Раствор упаривают до влажных солей, прибавляют 3,5 мл

13 M раствора LiCl, 0,3 мл 1. 10 М раствора красителя и доводят объем 15 дистиллированной водой до 5 мл.

Пример 4. Определение таллия при СЬ;<< = 8 М.

В градуированные пробирки с притертыми пробками к аликвотной части 2р исследуемого раствора, приготовленного на О, 1 М НС1 и содержащего 10,2мкг таллия (III), добавляют 3,1 мл 13 М раствора LiC1, 0,3 мл 1 ° 10 M раствора красителя и доводят объем дистил- 25 лированной водой до 5 мл (общая концентрация LiC1 равна 8 M). Приливают

5 мл амилацетата, экстрагируют в течение 1 мин, отделяют органическую фазу, центрифугируют и измеряют on- ЗО тическую плотность экстракта в 0,3 см кюветах при 645 нм относительно экстракта контрольного опыта (без таллия)."Значение оптической плотности экстракта А = 0,660, молярный коэффициент погашения 5 = 2,20 10 .

Пример 5. Определение таллия при С 1 с = 12 М. .

В градуированные гробирки к О, 1 мл раствора (кислотностью О, 1 М по HCl), g0 содержащего 10,2 мкг таллия (III), добавляют 4,6 мл 13 M раствора LiCl и 0,3 мп 1 10 М раствора красителя.

Общая концентрация LiC1 равна 12 М.

Далее анализ проводят как описано в примере 1. Значение оптической плотности экстракта в этом случае А =

0,663, молярный коэффициент поглощения Я; = 2,21 ° 10 .

Такие же данные получены при концентрации хлористого лития, равной

9, 10 и 11М.

Как видно, максимальная чувствительность способа достигается при концентрации хлористого литий в водной фазе, равной 8-12 М.

Пример 6. Определение таллия при С ;с = 7,0 М.

В градуированные пробирки к аликвотной части исследуемого раствора (кислотностью 0,1 М по НС1), содержащего 10,2 мкг таллия, добавляют 2,7мл

13 М раствора LiC1 и 0,3 мл 1-10 Я раствора красителя и доводят объем дистиллированной водой до 5 мп. Общая концентрация LiC1 равна 7,0 M.

Далее анализ проводят как описано в примере 1. Значение оптической плотности экстракта А = 0,510; молярный.коэффициент погашения в этом случае f = 1,7-10

При общей концентрации хлористого лития, равной 5 М, оптическая плотность экстрактов равна А = 0,330, а молярный коэффициент погашения K =-1,1. 10 .

Как видно, при концентрации хлористого лития в водной фазе, меньшей

8 М, чувствительность метода уменьшается.

Таким образом, максимальная чувствительность метода достигается при концентрации хлористого лития в водной фазе, равной 8-12 M.

Пример 7. Определение таллия в микрообъектах монокристаллов

Т1РЬ С1 -. Иикронавеску пробы (1-5 мг) растворяют в 2 мл НС1 (1:1) с добавлением 3-5 капель брома, затем раствор упаривают до влажных солей. Остаток растворяют в 5 мл 0,1 M раствора НС1 и полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой. Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, добавляют

3,5 мл 13 M раствора хлористого лития, 0,3 мл 1 10 М раствора красителя и доводят объем дистиллированной водой до 5 мл и да ее определение проводят как описано в примере 1.

Найдено таллия 25,7 мас.X (вычислено 25,67 мас. ).

Предлагаемый способ позволяет определять таллий без отделения свинца.

При определении таллия в этих объектах с помощью известной методики найдено 22,3 мас.7. таллия. Результаты в этом случае занижены вследствие мешающего влияния свинца.

Пример 8. Определение таллия в микрообъектах полупроводниковых соединений Tl (1:1) с добавлением 3-5 капель брома„

Составитель Н.Зотов

Техред М.Ходанич Корректор И, ИУска

Редактор H.Ðoãóëè÷

Заказ 1555/30 Тираж 576 Подписное

Ф В

ВНИКАЛИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно †издательск комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

5 14707 затем раствор упаривают до влажных солей. Далее анализ проводят как описано в примере 4 и 1.

Найдено таллия 45,8 мас.7. (вычислено 45,94 мас.X). Как видно, способ позволяет определять таллий в присутствии ртути. При использовании известной методики найдено таллия 52, 1 мас.X.

Результаты завышены вследствие ме- 10 шающего влияния ртути (ртуть частично экстрагируется в виде ИА вместе с таллием III) .

Таким образом, предлагаемый способ 15 позволяет повысить чувствительность и избирательность определения таллия.

98 6

Формула изобретения

Способ экстракционно"фотометрического определения таллия (III), включающий образование и экстракцию ам-. милацетатного ионного ассоциата таллия с хлорид-ионами и органическим основанием и последующее фотометрирование окрашенного органического слоя, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и избирательности определения, в качестве органического основания ! используют основный краситель N,N—

I-диметилиндодикарбоцианин и экстрак цию проводят из 8-12 М раствора

1 ,хлористого лития.