Способ получения тетрагидрата фосфата цинка
Изобретение относится к способам получения тетрагидрата фосфата цинка из экстракционной фосфорной кислоты и может быть использовано для противокоррозионной защиты металлов, получения удобрений с микродобавками и реактивных солей. Целью изобретения является повышение выхода продукта при сохранении его высокого качества. Тетрагидрат фосфата цинка получают путем нейтрализации фосфорной кислоты концентрации 20-25% P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB> карбонатом или гидроксидом натрия до мольного отношения в растворе NA<SB POS="POST">2</SB>O/ P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>, равного / 0,9-1,1/:1, с образованием осадка примесей, который отделяют и промывают, маточник смешивают с промводами и обрабатывают серной кислотой до мольного отношения в смеси NA<SB POS="POST">2</SB>O/ SO<SB POS="POST">3</SB>, равного / 0,85-1,0/:1. Затем смесь обрабатывают стехиометрическим количеством оксида цинка с образованием осадка продукта, который отделяют от маточника. Изобретение позволяет повысить выход продукта до 72-84% при содержании основного вещества в нем 99-99, 7%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУбЛИК
„„SU„„1477678 А1 (51) 4 С 01 В 25/26
3 4 3 IJ g p g g p g
ПАТЕНТЮ ., ., Ей;АЯ
Б Ь 1!О 1=.. Л
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2 ды (безводного карбоната натрия) до малярного отношения в жидкой фазе
На О/Р О, равного 0,9, при 85 С. Получают 109,8 мол.ч. суспензии, которую расфильтровывают, осадок промывают 22 мас.ч. воды. 27,3 мас.ч. осадка, содержащего 11,2Х Р20 ок, 1,7Х Р>0,д„и 45Х Н О, направляют в отвал. Потери P, равГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
По ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4222172/31-26 (22) 06.04.87 (46) 07.05.89. Бюл. ¹ 17 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) P.10. Зинюк, П.П. Власов и А.В. Исакова (53) 661.847.45(088.8) (56) Труды Ленинградского научноисследовательского и проектного института основной химической промьппленности. 1973, вып. Z (?Т), с. 2731.
Авторское свидетельство СССР
¹ 352833, кл. С 01 В 25/26, 19?О. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРАТА
ФОСФАТА ЦИНКА (57) Изобретение относится к способу получения тетрагидрата фосфата цинка из экстракционной фосфорной кислоты и может быть использовано для противокоррозионной защиты металлов, 1
Изобретение относится к способу получения тетрагидрата фосфата цинка из экстракционной фосфорной кислоты и может быть использовано для противокоррозионной защиты металлов, получения удобрений с микродобавками и реактивных солей.
Цель изобретения - повышение выхода продукта при сохранении его высокого качества.
Пример 1. 100 мас.ч. экстракциойной фосфорной кислоты из апатитового концентрата, содержащей 25Х
Р О5, нейтрализуют !6 8 мас.ч. сополучения удобрений с микродобавками и реактивных солей. Целью изобретения является повышение выхода продукта при сохранении его высокого качества. Тетрагидрат фосфата цинка получают путем нейтрализации Аосфорной кислоты концентрации 20-25% Р О карбонатом или гидроксидом натрия до малярного отношения в растворе
Иа О/Р О, равного (0,9-1,1):1, с образованием осадка примесей, который отделяют и промывают, маточник смешивают с промводами и обрабатывают серной кислотой до малярного отношения в смеси Ма О/803, равного (О, с51,0):1. Затем смесь обрабатывают стехиометрическим количеством оксида цинка с образованием осадка продукта, который отделяют от маточника. Изобретение позволяет повысить выход продукта до 72-84% при содержании .основного вещества в нем 99-99,7%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
1477678 ного 0,85. 124 мас.ч. полученного раствора смешивают с 37,4 мас,ч. оксИда цинка при 60 С в течение 15 мин, и получают 65,5 мас.ч. тетрагидрата фосфата цинка и 95,9 мас.ч. жидкой
5 фазы, содержащей 1,57. Р О 1 и 0,57
ZnO. Суспен зию расфиль тровывают и осадок отмывают 98 мас.ч. воды, сушат при 110-120 С. Получают 65 мас.ч. 10 готового продукта, содержащего 99Х тетрагидрата фосфата цинка. Степень выхода продукта составляет 817..
Состав продукта, %: ЕпО 52,5; Р<0
30,8; Н О 15 4; Na О 0,4; SO3 0 5.
166,5 мас.ч. кислого раствора сульфата натрия нейтрализуют содой и направляют на переработку в кристаллический продукт с промежуточным отделением технического тетрагидрата фос- 20 ,фата цинка.
По известному способу тетрагидрат фосфата цинка получают обработкой при 20-25 С стехиометрическим количеством оксида цинка экстракционной фосфорной кислоты (22-24% Р О ), в которую вводят маточные после отделения продукта и промывные воды и отделяют технический тетрагидрат фосфата цинка, загрязненный фосфатами железа, алюминия, титана, марганца, магния, фтористыми соединениями кальция и щелочных металлов. Содержание фосфата цинка в этой смеси составляет 90-927,. Суспензию фильтруют, маточник нагревают до 85-90 С и выдерживают 10-15 мин, В осадок выделяется тетрагидрат фосфата цинка, который отделяют. Содержание основного вещества в продукте составляет
99,0-99,7Х, выход продукта 57-647,.
Пример 2. 100 мас.ч. экстракционной фосфорной кислоты из апатитового концентрата, содержащей 207
Р О, нейтрализуют 12,4 мас.ч. гидроксида натрия до молярного отношения о
Na Получают 112,4 Мас.ч. суспен зии, которую расфильтровывают, осадок промывают 25 мас.ч. воды 28 мас.ч. осадка, содержащего 11,8Х Р О,,„, 2,27.. Р О,ц„и 50Х Н О, направляют в отвал. Потери Р О, со шламом составляют 16,5%. В 109,4 мас.ч. смеси фильтрата и промывных .растворов, содержащих 8,5%. Na 16 мас.ч. 927.-ной H 125,4 мас.ч. полученного раствора смешивают с 28,7 мас;ч. оксида цинка о при 25 С в течение 60 мин. При этом получают 45 мас.ч. тетрагидрата фосфата цинка и 110,8 мас.ч. жидкой фазы, содержащей 2,5% Р О и 1,57, ZnÎ. Суспензию расфильтровывают,„ осадок отмывают 67 мас.ч, воды и сушат при 110-120 С. Получают 44,5 мас.ч. готового продукта, содержащего 99,57 тетрагидрата фосфата цинка. Степень выхода продукта составляет 69Х. 176,6 мас.ч. раствора сульфата натрия направляют на переработку в кристаллический продукт с промежуточным отделением технического тетрагидрата фосфата цинка. Состав продукта, %: ZnO 53,0; Р О 31; Н, О 15,6; Na>O 0,2; SO> 0,3. Влияние технологического режима на качество и выход готового продукта (экстракционную фосфорную кислоту получают из аппатитового концентрата, она содержит 237, P O z, время взаимодействия 40мин, :приведено в таблице. Из данных таблицы следует, что при молярном отношении Na@O/Р О 5 меньше 0,9 не достигается необходимая степень очистки фосфорнокислотных растворов от примесей. При молярном отношении Na<0/Р О больше 1,1 снижаются выход и содержание основного вещества в продукте. Кроме того, при средних значениях молярного отношения Na<0/$0, температуры и продолжительности процесса и молярном отношении Na O/P O q меньше 0,9 или больше 1,1 выделяется кислая двойная соль (Zn (РО ) ИаН РОд) или основнаядвойная соль (NaZnPO4H O) натрийцинкфосфата соответственно. Для осаждения из полученных растворов фосфата натрия (смеси фильтрата и промывных растворов) тетрагидрата фосфата цинка предварительно вводят серную кислоту до молярного отношения Na@O/SO, равного 0,85-1. При молярном отношении Na O/БО меньше 0,85 выделяется кислая двойная соль натриицинкФосфата, а при молярном отношении Na<0/SO q больше 1 происходит образование основной двойной соли натрийцинкфосфата, что снижает содержание основного вещества. Осуществление взаимодействия оксида цинка с натрием сернофосфорноо кислым при температуре ниже 25 С нецелесообразно. При температуре вы5 14 ше 60 С первоначально выделяется метастабильная фаза (двойные соли натрийцинкфосфата). Необходимое время взаимодействия оксида цинка с раствором натрия сернофосфорнокислого в зависимости от молярных отношений Na<0/РгО, Na O/SO> и температуры составляет 15-60 мин ° Производительность фильтрования осадка продукта в пересчете на сухое вещество составляет 1000-1500 кг/м2 ° ч. 77678 6 стехиометрическим количеством оксида цинка при нагревании и выдерживании с образованием осадка продукта, его отделение от маточника, промывку 5 и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта при сохранении высокого качества, нейтрализацию ведут карбонатом или гидроксидом натрия до молярного отношения в растворе ИагО/РгОз, равного (0,9-1,1):1, смесь маточника и промывной воды от промывки осадка примесей перед обработкой окисдом цинка обрабатывают серной кислотой до молярного отношения в смеси Na O/SO» равного (0,85-1,0):1. 2. Способ по п. 1, о т л ич а ю шийся тем, что обработку оксидом цинка ведут при 25-60 С и вы . держинают 15-60 мин. Формула изобретения 1 . Способ получения тетрагидрата фосфата цинка, включающий нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты концентрации 20-25Х Р гО с образованием осадка примесей, отделение от маточника осадка примесей и его промывку, обработку маточника Темпе- Степень Содержание осМолярное отношение в жидкой фазе выхода ратура ОС новного продукта, 7. вещества НагО/РгО ИагО/SOg Составитель Г. Целищев Техред Л. Сердюкова Корректор С. Патрушева Редактор Н. Яцола Заказ 2309/22 Тираж 435 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35; Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 0,80 0,90 1,0 ю 1,2 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0. 0,92 0,92 0„92 0,92 0,92 0,75. 0 85 1,0 1,1 0,92 0,92 0,92 0,92 0,92 45, 60 63 83 84 83 66 81 72 61 84 83 82 81 93,0 99,0 99,2 99,5 94,0 90,0 99,5 99,7 92,0 99,3 99,4 99,5 99,6 95,0