Способ изготовления пьезокерамического материала на основе цирконата-титаната свинца

 

Изобретение относится к технологии производства пьезоэлектрических керамических материалов системы ЦТС, которые используются для изготовления пьезоэлементов, применяемых в электронной технике. Целью изобретения является повышение воспроизводимости пьезоэлектрических свойств. Для этого в способе изготовления пьезокерамического материала на основе цирконататитаната свинца, включающем операции смешения исходных оксидов и карбонатов, брикетирования высокотемпературного синтеза полученной шихты в окислительной атмосфере, ее помол, формование и спекание, высокотемпературный синтез проводят при парциальном давлении кислорода 0,10-0,12 атм, температура 930-870 °с, в качестве газа-носителя выбирается азот или углекислый газ. Материал, полученный предлагаемым способом характеризуется следующими свойствами: ε <SP POS="POST">T</SP> <SB POS="POST">3</SB>3/ ε <SB POS="POST">0</SB> =2739-2744,0

ε <SP POS="POST">T</SP> <SB POS="POST">3</SB>3/ ε <SB POS="POST">0</SB> = 18,2

TG δ =0,55

Σ (TG δ )=0,08

KP =0,65

Σ (KP) =0,01. 1 ТАбл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1477721

А1 (51)4 С 04 В 35/19

ГЕОЮЗВ3

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П А7Е1; Т.".

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

Г1РИ ГКНТ СССР (21) 4240430/31-33 (22) 11.05,87 (46) 07.05.89. Бюл. 1"- 17 (71) Волгоградский политехнический институт (72) П,В,Ким, В.Ф ° Надолинский, Б.Н.Черных, В.В.Майзель, С.Ф.Строкатова, Г.П.Попов, В.А. Фотиев и Г.М. Письменская (53) 666.655 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11 - 380611, кл, С 04 В 35/64, 1973.

Глозман И.А. Пьезокерамика ° " M„

Энергия, 1972, с. 288, (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЬЕЗОКЕРАЯ1ЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ЦИРКОНАТА-THTAHATA СВИНЦА (57) Изобретение относится к технологии производства пьезоэлектрических керамических материалов системы ЦТС,,которые используются для изготовления

Изобретение относится к способам получения пьезокерамического материала и может быть использовано для изготовления пьезоэлементов, применяемых в электронной технике.

Цель изобретения — повышение воспроизводимости пьезоэлектрических свойств. .Согласно способу получения пьезокерамического материала на основе оксидов циркония, титана, свинца и модификаторов, высокотемпературный синтез из шихты пьезокерамического материала проводят при парциальном давлении кислорода О, 10-0, 12 атм и температуре 870-930 С в качестве пьезоэлементов, применяемых в электронной технике, 11елью изобретения является повышение воспроизводимости пьезоэлектрических свойств. Для этого в способе изготовления пьезокерамического материала на основе цирконататитаната свинца, включающем операции смешения исходных оксидов и карбонатов, брикетирования высокотемпературного синтеза полученной шихты в окислительной атмосфере, ее помол, формование и спекание, высокотемпературный синтез проводят при парциальном давлении кислорода 0,10-0,12 атм, температура 930-870 С, в качестве газаносителя выбирается азот или углекислый газ, Материал, полученный предла- Ж гаемым способом, характеризуется сле-, дующими свойствами: Г /E =2739-2744,0; Е >3 / Eo=18 ь 2; tg д =0 > 55 i С,.

6(tgY) =0,081 К р— - 0,65; Ь (Кр) =0,01.

1 табл. газа-носителя выбирают азот или углекислый газ.

Указанные условия синтеза являются (Я. эффективными с точки зрения улучшения >а электрофизических параметров и их воспроизводимости в связи с тем, что позволяют закрепить величину 1- в общей формуле пьезокерамического материала Ме Ме -" О +. ° Электрические, и

3 электрооптические, электромагнитные и другие "служебные" свойства опреде" ляются дефектной структурой материала, что выражается в нестехиометрии по кислороду или по содержанию метал- лов. Рекомендуемые пределы значений

P 0 =0, 10-0, 12 атм и температуры 8701477721 механически смешивают в вибромельнице > брик етир уют, помешают в никелес вый пакет и синтезируют при 900 С в течение 1,5 ч при парпиальном дав лении кислорода О, 11 атм в присутствии газа-носителя, в качестве которого выбирают азот. материал после вибропомола пластифицируют 5 -ным раствором поливинилового спирта в воде.

Отпрессованные заготовки обжигают при 1280 С в течение 3 ч ° Образцы поляризуют и после технологического старения значение диэлектрической проницаемости составляет 2744 - 18 2, коэффициент электромеханической связи О, 65 + О, 01, тангенс угла диэлектрических потерь 0,55 + 0,08 (табл,), зз/ Ео

Коэффициент электПьезокерамичес кий материал по способу

Т синтеза, С ромеханической связи (К ) 930

600т

1500

0,01

0,01

0,01

), 0,01

0,65

0,65

0,65

- -О, 65

0,08

0,08

0,08

0,08

О, 10 2740

О, 11 2744

О, 12 2739

10 — (2744

0 55

0,55

0,55 0,55

18,2

18,2

18,2

>F18,2

По предлагаемому

По известному

П р и м е ч а н и е. Eqq/ E относительная диэлектрическая проницаемость;

6(Е„/ ro) - дисперсия значений Е /Е,; tg Ф- тангенс угла диэлектрических потерь, Б (tg д) — дисперсия значений тангенса угла диэлектрических потерь.

930 С формируют как раз значение при котором в изделиях пьезкерамического материала обеспечивается вполне определенная поляризация электро fHoH плотности и соответственно достигается наивысшее значение диэлектрической проницаемости.

Для синтеза материала берут порошки оксидов циркония, титана, свинца и модификаторов карбонатов бария и стронция, смешивают их в шаровой мельнице в течение 1 ч. Затем брике-: тируют и нагревают полученные смеси при 870-930 С и парциальном давлении кислорода 0,10-0,12 атм, используя в качестве газа-носителя азот или углекислый газ. Далее материал подвергают вибропомолу, пластифицируют 57-ным раствором поливинилового спирта в воде, прессуют. Гтпрессованные заготовки обжигают при 1280 С в течение

3 ч. Образцы поляризуют и после технологического старения определяют значения основных служебных характеристик: диэлектрической проницаемости, коэффициента электромеханической связи, тангенса угла диэлектрических потерь.

Пример. Смесь 168,4 г оксида свинца, 65,3 г оксида циркония, 37,55 г титана, 47,4 r карбоната бария и 1,5 r карбоната стронция, соответствующая по стехиометрическому . составу Ва, Pb 75 8 о,01 (Ti,4, Zrð$ 0ÿ, формулаизобретения

Способ изготовления пьезокерамического материала на основе цирконата-титаната свинца путем смешения исходных оксидов и карбонатов, брикетирования, высокотемпературного синтеза в окислительной атмосфере, помола, формования и спекания, о т л и ч а ю . шийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости пьезоэлектри" ческих свойств, высокотемпературный синтез проводят при парциальном давлении кислорода 0,10-0,12 атм при температуре 930-870 С в присутствии газа-носителя азота или углекислого газа.