Способ получения кристаллической глюкозы

 

Изобретение относится к крахмало-паточной промышленности, в частности к технологии получения кристаллической глюкозы. Целью изобретения является повышение выхода кристаллической глюкозы. Способ получения кристаллической глюкозы заключается в следующем. Крахмальный гидролизат очищают, сгущают выпариванием и кристаллизуют глюкозу. Определяют коэффициент центрифугируемости глюкозного утфеля, центрифугируют последний с отделением межкристального раствора, промыванием кристаллов глюкозы, отделением промывного оттека. Промывание кристаллов глюкозы осуществляют в три стадии, на первой из которых используют воду с температурой 15-20°С в количестве 8-15% от ее общего расхода, на второй стадии - глюкозный сироп с температурой 15-20°С, имеющий 45-50% СВ, и на третьей стадии опять воду с той же температурой. Количество воды и сиропа определяют с учетом коэффициента центрифугируемости утфеля.

СО)0З СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИМЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (5)) 4 С 13 К 1 06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

0Гс.Л;

E,p i&)" l

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П(НТ СССР

1 (21) 4271521/31 — 13 (22) 30. 06. 87 (46) 30.06.89. Бюл. М - 24 (71) Московский технологический институт пищевой промышленности (72) В.С.Штерман, М.С.Жигалов, А.P.Ñàïðîíîâ, И.Н.Нестерова и И.P.Õàíóõîâ (53) 664.162.74 (088.8) .(56) Сапронов А.Р. Технология сахарного производства. М.: Агропромиздат, 1986, с.431.

Инструкция по производству гидратной кристаллической глюкозы. M.

Минпищепром СССР, 1982, с.56 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ

ГЛЮКОЗЫ (57) Изобретение относится к крахмалопаточной промышленности, в частности к технологии получения кристаллической глюкозы. Цель изобретеИзобретение относится к крахмалопаточной промышленности, в частности к технологии получения кристаллической глюкозы, Цель изобретения — повышение выхода кристаллической глюкозы.

Способ осуществляют следующим образом.

Путем кислотного, кислотно-ферментативного или ферментативного гидролиза получают крахмальный гидролиэат, который очищают, сгущают выпариванием и кристаллиэуют глюкозу, получая глюкозный утфель. Затем определяют коэффициент центрифугируе2 ния — повышение выхода кристаллической глюкозы. Способ получения кристаллической глюкозы заключаеся в следующем. Крахмальный гидролиэат очищают, сгущают выпариванием и кристаллизуют глюкозу. Определяют коэффициент центрифугируемости глюкоэного утфеля, центрифугируют последний с отделением межкристального раствора, промыванием кристаллов глюкозы, отделением промывного оттека.

Промывание кристаллов глюкозы осуществляют в три стадии, на первой иэ которых используют воду с темпео ратурой 15-20 С в количестве 8-15Х от ее общего расхода, на второй стадии — глюкоэный сироп с температурой

15-20 С, имеющий 45-502 СВ, и на третьей стадии опять воду с той же температурой. Количество воды и сиропа определяют с учетом коэффициента центрифугируемости утфеля. мости утфеля (Кч) по следующей методике °

В разъемный металлический стакан, между верхней и нижней частями которого расположено металлическое сито, подобранное с таким условием, чтобы оно задерживало даже самые мелкие кристаллы, помещают 20 г анализируемого глюкоэного утфеля и центрифугиЭ руют его в лабораторной центрифуге в течение времени, необходимого для полного отделения оттека, при факторе разделения 350. Затем определяют массу межкристального раствора (m ), отделившегося в нижнюю часть стакана.

1490160 резко ухудшает фильтрующие свойства слоя кристаллов °

Незначительные. отклонения фактора разделения от указанной величины приводят к большим погрешностям в оценке величины К,.

Определив значение Кц, вычисляют расход сиропа и воды, необходимый

1ð для промывания кристаллов глюкозы, и продолжительность отделения оттека после окончания промывания сиропа по формулам:

К =m /6 1. от

15 Qc„= 1О/К 9 (2) Qggp„= 4/К, (3) 1,5/К (4) 25 где с — продолжительность отделения промывного оттека, мин.

При центрифугировании глюкозного утфеля в центрифугах циклического действия межкристальный раствор отделяют по окончании набора центрифуги утфелем в течение 5 мин. Затем проводят первую стадию промывания кристаллов глюкозы 8-15 вычисленного по формуле (3) количества воды о с температурой 15-20 С. На второй стадии кристаллы глюкозы промывают глюкозным сиропом с содержанием 4550 СВ и температурой 15-20 С, расход которого определяют по формуле

40 (2). После промывания сиропом отделяют промывной оттек в течение времени, определенного по формуле (4), Окончательно кристаллы глюкозы промывают водой с температурой 15-20 С.

Отделение второго оттека и подсушивание кристаллов глюкозы в центрифуге проводят в течение 10 мин, после чего кристаллы глюкозы выгружают и высушивают окончательно.

50 тека.

Фактор разделения выбран с учетом

55 обеспечения максимального отделения оттека беэ подсушивания кристаллов в процессе центрифугирования, что

Коэффициент центрифугируемости утфеля (Кц ), являющийся безразмерной величиной, рассчитывают по формуле

Эмпирический коэффициент 6,1 определен экспериментально и характеризует массу межкристального раствора, которую отделяют при центрифугировании среднего по качеству глюкозного утфеля.

Чем выше значение коэффициента центрифугируемости утфеля, тем лучше гранулометрический состав его кристаллической фазы и, соответственно, меньше масса межкристального раствора, остающегося на поверхности кристаллов глюкозы.

Коэффициент центрифугируемости характеризует собой способность утфеля к центрифугированию и определяется при строго нормируемых параметрах, к которым относятся масса загружаемого утфеля, составляющая 20 r и фактор разделения, равный 350. Остальные параметры, такие как диаметр стакана, размер ячейки применяемого ита и время центрифугирования, не являются отличительными признаками и определяются в зависимости от конкретных свойств утфеля.

Диаметр стакана выбирают с учетом конструктивных особенностей стаканодержателя конкретной лабораторной центрифуги, размер ячейки сита определяют с учетом удержания самых мелких кристаллов, имеющихся в утфеле, а время центрифугирования определяется практически полным отделением оттека при данной температуре.

Параметры — масса утфеля и фактор разделения — должны строго соответствовать указанным в описании.

Так, даже незначительное отклонение массы утфеля от 20 г приводит к неправильному определению К . Значение массы утфеля в 20 r установлено экспериментальным путем с учетом статических данных гранулометрического состава утфелей, формы кристаллов и вязкости межкристального отгде Q „< и Q> b,— соответственно рас" ходы сиропа и воды на промывание глюкозы, . к массе кристаллов.

Пример 1. Проводят гидролиз крахмала кислотно-ферментативным методом. Крахмальный гидролизат очищают сгущают выпариванием и кристаллизуют глюкозу с получением глюкозного утфеля.

Центрифугирование глюкозного утфеля проводят в центрифуге циклического действия ПН-1000. После загруз50

5 14901 ки центрифуги утфелем межкристальный раствор отделяют в течение 5 мин при факторе разделения 1100. Затем проводят промывание кристаллов глюкозы водой с температурой 45 С в течение о

10 мин. Расход воды на промывание составляет 22Х к массе кристаллов глюкозы. Отделение промывного оттека и подсушивание кристаллов в центри- 10 фуге проводят при факторе разделения 1100 в течение 10 мин. Кристаллы глюкозы высушивают до влажности 9Х.

Цветность и прозрачность глюкозы, которые определяют по ГОСТ 975-75 с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК56М, составляют соответственно

0,16 ед. оптической плотности и 70Х.

B процессе промывания растворяется 42,2 кг глюкозы или 12,2Х к массе кристаллов.

Пример 2. Получение глюкозного утфеля проводят аналогично примеру 1. Определяют его коэффициент центрифугируемости, величина кото- 25 рого составляет 1,23, При этом масса утфеля, отобранного при определении К>, составляет 20 г, фактор разделения равен 350.

Отделение межкристального раство- Зр ра при центрифугировании утфеля проводят аналогично примеру 1.

На первой стадии кристаллы промывают водой с температурой 15 С, расход которой равен 8Х от ее общего количества, т.е. 0,08.4/1,23=0,26Х

35 к массе кристаллов. На второй стадии кристаллы промывают глюкозным сиропом с содержанием 50Х СВ и темперас турой 15 С. Расход сиропа составляет

10/1,23=8,1Х к массе кристаллов глюкозы. Первый промывной оттек отделяют в течение 1,5/1,23=1,2 мин, На третьей стадии кристаллы промывают водой с температурой 15О С, расход ко45 торой равен 0,92 4/1,23=3,0Х к массе кристаллов глюкозы. Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их окон- .. чательное высушивание проводят аналогично примеру 1, Цветность и прозрачность глюкозы составляет соответственно 0 175 ед, оптической плотности и 65Х. Таким образом, по своим качественным показателям кристаллическая глюкоза

55 отвечает требованиям ГОСТ 975-75.

В процессе промывания растворяется 3,2 кг глюкозы, что составляет

60 6

0,9Х к массе кристаллов. Общее содержание глюкозы в прорывных оттеках равно 18,9 кг, ч-. > соответствует

5,4Х к массе криста )лов.

Пример 3. 11олучение глюкозного утфеля проводят аналогично примеру 2. Определяют его коэффициент центрифугируемости, который составляет 1,02.

Отделение межкристального раствора при центрифугировании проводят аналогично примеру 1, На первой стадии кристаллы промыо вают водой с температурой 17,5 С, расход которой равен 11Х от ее общего количества, т.е. 0,11 4/1,02=0,4Х к массе кристаллов. Далее кристаллы глюкозы промывают сиропом с содержанием сухих веществ 47,5Х и темперао турой 17,5 С. Расход сиропа составляет 10/1,02=9,8Х к массе кристаллов. Первый промывной оттек отделяют в течение 1,5/1,02=1,5 мин. Третью стадию промывания глюкозы проводят водой с температурой 17,5 С, расход которой равен 0,89 4/1,02=3,5Х к массе кристаллов глюкозы. Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их высушивание проводят аналогично примеру 1.

Цветность и прозрачность глюкозы соответственно 0,16 ед. оптической плотности и 70Х. Полученная глюкоза по своим качественным показаз елям соответствует требованиям ГОСТа.

При промывании растворяется 3,5 кг глюкозы, что составляет 10Х к массе кристаллов. Общее содержание глюкозы в промывных оттеках равно 19,6 кг, что соответствует 5,6Х к массе кристаллов.

Пример 4. Получение глюкоэного утфеля проводят аналоги .но примеру 2. Определяют его коэффициент центрифугируемости, который составляет 0,84.

Отделение межкристального раствора при центрифугировании утфеля проводят аналогично примеру 1.

На первой стадии кристаллы проо мывают водой с температурой 20 С, расход которой равен 15Х ее общего количества, т,е. О, 15. 4/0,84=0,7Х к массе кристаллов. На второй стадии кристаллы промывают глюкоэным сиропом с содержанием 45Х СВ и гемпературой 20 С. Расход сиропа составляет

1490160

10/0,84=11,9Х к массе кристаллов.

Первый промывной оттек отделяют в течение 1,5/0,84=1,8 мин, На третьей стадии кристаллы промывают водой с температурой 20 С, расход которой равен 0,85 4/0,84=4,0Х к массе кристаллов. Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их высушивание проводят аналогично примеру 1.

Цветность кристаллической глюкозы

0,16 ед. оптической плотности, прозрачность 77Х. По своим качественным показателям кристаллическая глюкоза соответствует требованиям ГОСТа.

При промывании растворяется

4,2 кг глюкозы, что составляет 1,2Х к массе кристаллов. Общее содержание глюкозы в промывных оттеках 20,65 кг, что соответствует 5,9Х к массе кристаллов. Таким образом, количество растворенной глюкозы на О,ЗХ превышает значение, полученное в примере 2.

Пример 5. Получение глюкозного утфеля проводят аналогично примеру 2. Определяют его коэффициент центрифугируемости, который составляет 1,01.

Отделение межкристального раст-. вора при центрифугировании проводят аналогично примеру 1.

На первой стадии кристаллы проо мывают водой с температурой 10 С, расход которой равен 5Х от ее общего количества, т.е. 0,05 ° 4/1,01=0,2Х к массе кристаллов. Затем кристаллы глюкозы промывают сиропом с содержанием 55Х СВ и температурой 10оС. Расход сиропа составляет 10/1,01=9,9Х к массе кристаллов. Первый промывной оттек отделяют в течение

1,5/1,01=1,5 мин. Третью стадию промывания кристаллов глюкозы проводят водоем с температурой 10 С, расход которой равен 0,95 ° 4/1,01= 3,8Х к массе кристаллов. Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов и их высушивание проводят аналогично примеру 1.

Цветность полученной кристаллической глюкозы 0,21 ед. оптической плотности, прозрачность 55Х. По качественным показателям полученная кристаллическая глюкоза не соответствует требованиям стандарта.

При промывании растворяется 2,6 кг глюкозы, что составляет 0,74K к массе кристаллов. Общее содержание глю-. козы B промывных оттеках равно

18,55 кг, что соответствует 5,3Х к

5 массе кристаллов.

Таким образом, снижение температуры сиропа и воды, используемых для промывания, увеличение содержания

СВ в сиропе и сокращение количества воды, расходуемой на первой стадии промывания, по сравнению с заявляемыми значениями приводит к получению кристаллической глюкозы, нестандартной по качеству.

Пример 6. Получение глюкозного утфеля проводят аналогично примеру 2 ° Определяют его коэффициент центрифугируемости, который составляет 0,98.

Отделение межкристального раствора при центрифугировании утфеля проводят аналогично примеру 2, На первой стадии кристаллы проо мывают водой .с температурой 25 С, 25 расход которой равен 20Х от ее общего количества, т.е. 0,2 4/0,98=0,8Х к массе кристаллов, Затем кристаллы глюкозы промывают сиропом с содержанием 40Х СВ и температурой 25 С. Расход сиропа составляет 10/0,98=10,2Х к массе кристаллов. Первый промывной оттек отделяют в течение 1,5/0,98=1,5 мин. На третьей стадии кристаллы глюкозы промыо вают водой с температурой 25 С, расход которой равен 0,8 4/0,98=3,3Х к массе глюкозы. Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их высушивание проводят аналогично примеру 2.

Цветность полученной кристаллической глюкозы 0,12 ед. оптической плотности, прозрачность 80Х. По своим качественным показателям кристалли45 ческая глюкоза соответствует требованиям ГОСТ 975-75.

В процессе промывания кристаллов растворяется 6,3 кг глюкозы, что составляет 1,8Х к массе кристаллов.

Общее содержание глюкозы в промывных оттеках 21,7 кг, что составляет 6,2Х к массе кристаллов.

Таким образом, количество растворенной глюкозы в данном случае на

0,4-0,8Х превышает значения, полученные ранее в примерах 1-3.

Пример 7. Глюкозный утфель получают аналогично примеру 2. Опре1490160

Таким образом, уменьшение количества сиропа и воды, расходуемых на промывание кристаллов глюкозы, и сокращение времени отделения первого промывного оттека по сравнению с расчетными значениями нецелесообразно, так как связано с получением глюкозы, нестандартной по качеству.

Пример 8. Глюкозный утфель получают аналогично примеру 2. Определяют его коэффициент центрифугируемости, который составляет 1,03.

Межкристальный раствор при центрифугнровании утфеля отделяют аналогично примеру 2 °

45 деляют его коэффициент центрифугируемости, который составляет 1,04 °

Межкристальный раствор при центрифугировании утфеля отделяют аналогично примеру 2.

На первой стадии кристаллы промывают водой с температурой 15 С, расход которой равен 0,1. З=О,ЗХ к массе кристаллов. Расчетное количество во10 ды для проведения первой стадии промывания равно 0,1 4/1,04=0,4Х к массе кристаллов. Далее кристаллы глюкозы промывают сиропом с содержанием

CB 507 и температурой 15 С. Расход

15 сиропа составляет 9,0Х к массе кристаллов. Расчетное количество сиропа равно 10/1,04=9,6Х. Первый промывной оттек отделяют в течение 1,0 мин.

Расчетное значение времени отделения оттека равно 1,5/1,04=1,5 мин.

Третью стадию промывания кристаллов глюкозы проводят водой с температурой 15 С, расход которой составляет

2,7Х к массе кристаллов. Расчетное ! количество воды равно 0,9 4/1,04=

3 5Х к массе кристаллов.

Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их окончательное высушивание проводят аналогично примеру 2.

Цветность полученной кристаллической глюкозы 0,21 ед. оптической плотности, прозрачность 527.. По качественным показателям полученная кристаллическая глюкоза не соответствует требованиям стандарта.

При промывании растворяется 2,4 кг глюкозы, что составляет 0,69Х к массе .кристаллов. Общее содержание глю40 козы в промывных оттеках 18,2 кг, что соответствует 5,2Х к массе кристаллов.

На первой стадии кристаллы промывают водой с температурой 20 С, расход которой равен 5. 0,1=0,57. к массе кристаллов. Расчетное количество воды разно 0,1 4/1,03=0,4Х к массе кристаллов. Далее кристаллы глюкозы промывают сиропом с содержанием сухих веществ 457. и температурой 20 С. Расход сиропа составляет

117 к массе кристаллов. Расчетное количество сиропа равно 10/1,03=

=9,7Х к массе кристаллов. Первый промывной оттек отделяют в течение

2 мин. Расчетное значение времени отделения оттека равно 1,5/1,03

=1,5 мин. Третью стадию промывания кристаллов проводят водой с темперао турой 20 С, расход которой составляет 4,5Х к массе кристаллов. Расчетное количество воды равно 0,9 ° 4/1,03=

=3,5Х к массе кристаллов. Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их окончательное высушивание проводят аналогично примеру 2.

Цветность полученной кристаллической глюкозы 0,13 ед. оптической плотности, прозрачность 82Х. Полученная глюкоза соответствует требованиям стандарта.

При промывании растворяется 7,8 кг глюкозы, что составляет 2,2Х к массе кристаллов. Общее содержание глюкозы в промывных оттеках составляет

22,75 кг, что соответствует 6,57. к массе кристаллов.

Пример 9. Способ осуществляют аналогично примеру 2, но для определения К отбирают 21 r утфеля, который центрифугируют при факторе разделения 355. В результате проведения процесса предлагаемым способом растворяется 2,8 кг глюкозы, что составляет 0,8Х к массе кристаллов, однако цветность и прозрачность глюкозы соответственно составляют 0,20 ед. оптической плотности и 557.. Из этого следует, что количество растворившейся глюкозы снизилось, но ее качество не соответствует требованиям стандарта. Это обусловлено неправильной (завышенной) оценкой К„, что приводит к ухудшению условий промывания кристаллов глюкозы.

Пример 10. Способ осуществляют аналогично примеру 2, но масса утфеля составляет 19 г, фактор разделения 345. В результате центряфу1490160

12 гирования растворено 3,6 кг глюкозы, т.е. 1,0Х к массе кристаллов, Цветность и прозрачность полученной глюкозы соответственно равны 0,16 ед. оптической плотности и 70Х, Качественные показатели полученной глюкозы выше значений, требуемых по ГОСТУ, но при этом увеличиваются потери кристаллической глюкозы. Это обусловлено неправильной (заниженной) оценкой К утфеля, что приводит к нарушению .оптимальных условий его промывания.

Более детальное исследование влияния массы и фактора разделения на центрифугируемость утфелей показало, что с учетом выхода кристаллической глюкозы и ее качества имеется ярко выраженный максимум при массе утфеля

20 г и факторе разделения 350.

Таким образом, увеличение количества сиропа и воды, расходуемых на промывание кристаллов глюкозы, и времени отделения первого промывного оттека по сравнению с расчетными значениями является неэффективным, так как приводит к увеличению потерь глюкозы при промывании.

В соответствии с данными, приведенными в примерах 1-10, наиболее целесоОбразным при получении кристаллической глюкозы является промывание кристаллов глюкозы в три стадии: о вначале водой с температурой 15-20 С в количестве 10Х от ее общего расхо1 да, далее глюкОзным сиропом с содержанием сухих веществ 45-50Х и температурой 15-20 С с последующим отделением промывного оттека,,а эа40 тем водой той же температуры.

Примеры 1-3 показывают, что расход сиропа и воды на промывание кристаллов глюкозы и время отделения первого промывного оттека, рассчитанные по предлагаемым формулам, обеспечивают получение кристаллической глюкозы, стандартной по качеству при минимальном ее растворении в процессе промывания.

Предлагаемый способ получения

50 кристаллической глюкозы по сравнению с известным позволяет увеличить ее выход на 6,3-6,8Х за счет сокращения потерь при промывании и повысить ее качество в результате оптимиэации режима промывания кристаллов при центрифугировании глюкозного утфеля.

Ожидаемый годовой экономический эффект от использования изобретения на предприятии мощностью 7200 т глюкозы в год составляет 234 880 руб.

Формула изобретения

К „= m,/6,1, где К вЂ” коэффициент центрифугируеU, мости;

m — масса отделенного межкрисОт тального оттека, г;

6,1 — эмпирический коэффициент, r, а промывание кристаллов глюкозы осуществляют в три стадии, на первой из которых используют воду с температурой 15-20 С в количестве 8-15Х от ее общего расхода, на второй стадии — глюкоэный сироп с температурой

15-20 С, имеющий 45-50Х сухих веществ, при этом третью стадию промывания осуществляют водой с той же температурой через интервал времени, определяемый по формуле где с

1,5 — интервал времени, мин; эмпирический коэффициент, мин;

К вЂ” коэффициент центрифугируе4 мости, причем общий расход воды и сиропа на промывание определяют согласно формулам:

Способ получения кристаллической глюкозы, предусматривающий получение крахмального гидролизата, его очистку, сгущение выгариванием, кристаллизацию глюкозы, центрифугирование глюкозного утфеля с отделением межкристального раствора, промывание кристаллов глюкозы, отделением промывного оттека и высушнвание кристаллов, о т л и ч а ю щ и и с ÿ тем, что, с целью повышения выхода кристаллической глюкозы, перед центрифугированием глюкозного утфеля определяют его коэффициент центрифугируемости путем разделения пробы утфеля массой 20 г при факторе разделения 350, взвешивания отделенного межкристального оттека и расчета коэффициента центрифугируемости по формуле

1490160

g =4/К мываемых кристаллов;

4 и 10 — эмпирические коэффициенты;

К вЂ” коэффициент центрифугируемости.

10/К где еоА р

5 расходы воды и сиропа соответственно в процентах к массе проСоставитель Ю.Сидоренко

Техред Л.Олийнык

Редактор М.Петрова

Корректор М.Максимишинец

Заказ 3650/29

Тираж 312

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101