Способ получения твердого сорбента

 

Класс 12е, 1юз

1302

СССР

ОГ1ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпггснал грг!шга Аю 41

В. Л. Антоновский, Р. А. Зимин и М. С. Вигдергауз

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТВЕРДОГО СОРБЕНТА

Задавлено 9 ноября 196! г. за ¹ 751546/23-5 в К,имитст I10 делам изобретений и открытий ври Совете Министров СССР

Ону<иiilKoBBIIo в «BloJIëåòåíå изобретений» № 21 за 1962 г.

Известен способ изготовления твердого сорбента для газохроматографического разделения углеводородных смесей, например сорбента, представляющего собой каолин, покрытый полиэтиленом.

Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в проведении полимеризации на носителе, для чего полимерная смола, растворенная в легколетучем растворителе, смешивается с твердым измельченным носителем, отвердителем и ускорителем и после отгонки растворителя из смеси последнюю при перемешивании нагревают до полного отверждения.

Для изготовления твердого сорбента, применяемого для наполнения хроматографических колонок, полиэфирную ненасыщенную смолу растворяют в летучем растворителе (бензоле, дихлорэтане и др.), смешивают с твердым носителем (кирпичом, целитом и др.) и инициатором отверждения (гидроперекисью кумола, перекисью циклогексанона и др. перекисями).

Инициатор может быть смешан с ускорителем (нафтенатом кобальта и другими солями органических кислот металлов переменной валентности) .

Полученную смесь подвергают нагреву до температуры кипения растворителя и выдерживают при этой температуре 30 — 60 мин, Затем растворитель удаляют испарением, температуру повышают до 125—

150 и смесь высушивают при этой температуре.

Пример. 100 г технической полиэфирной смолы ПН-1, состоящей из 33% стирола и 67 4 продукта конденсации диэтиленгликоля с малеиновым и фталевым ангидридами, растворяют в 40 мл дихлорэтана и смешивают с 300 а измельченного кирпича (зернение 0,25 — 0,5 мл), 2 г гидроперекиси и 2 г 10"о-ного раствора нафтената кобальта в стироле.

После кипячения смеси в течение 30 ягггн на водяной бане отгоняют ди.;,;,ðýã<9è. а высушенную смесь выдерживают при 100 в течение 2 час

¹ 151302

Предмет изобретения

Способ изготовления твердого сорбента для газохроматографического разделения углеводородных смесей, представляющего собой полимерную смолу с минеральным наполнителем, отлич аю щи йся тем, что, с целью повышения селективности сорбента и упрощения технологии приготовления, смолу растворяют в легколетучем растворителе, а затем в полученный раствор вводят измельченный наполнитель, отвердитель и ускоритель и после отгонки растворителя из смеси нагревают полученную массу при перемешивании до полного отверждения.

Составитель описания С. В. Кокорев

Техред Т. П. Курилко

Редактор О. Д. Ус

Корректор И. А. Шпынева

Поди. к печ. 6.Х-б2 г. Формат бум, 70Х108 /,, Объем 0,18 изд л

Зак. 9954 Тираж 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14, с применением механического перемешивания и при 150 в течение

3 час.

В колонке длиной 2 — 2,5 м с внутренним диаметром 6 мм, заряженной полученным сорбентом, были разделены следующие смеси: а). прп температуре 120 — смесь ацетона, воды, кумола, метилстирола, диметилфенилкарбинола, фенола (газ-носитель — азот, водород, и гелий, расход газа 2 — 5 л/час). Время разделения 1 — 2 час. б) при комнатной температуре разделены смеси углеводородов

Се†C p за 30 — 60 мин при условиях пункта «а».