Способ очистки '7-(или 6)-карбоксй-2-л\етилол-1,4- бензодиоксана

 

О П И С А Н И Е 151322

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07d 15/12

Заявлено 6.Х11.1961 (№ 754474!23-4) с присоединением заявки ¹

Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министрое

СССР

Приоритет

Опубликовано 15.Ч.1972. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12 Ч1.1972

УДК 547.84(088.8) л

Авторы изобретения

А. Ф. Алкснис и Я. А, Сурин

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ

7-(ИЛ И 6)-КАРБОКСИ-2-METHËOË-1,4-БЕНЗОДИОКСАНА

Предмет изобретения

Известен способ очистки 7-(или 6)-карбокси2-метилол-1,4-бензодиоксана, полученного конденсацией натриевой соли протокатеховой кислоты с эпихлоргидрином с последующей выдержкой полу ченного продукта, перекристал= лизацией из горячей воды и сушкой под вакуумом. Однако этот процесс сложен, длителен и неэкономичен.

Предлагаемый способ отличается тем, что продукт реакции после выдержки подвергают обработке водным раствором фосфорной кислоты, снова выдерживают в течение около

12 час, отфильтровывают и подвергают дальнейшей очистке известными приемами. Это позволяет упростить процесс, сократить время его ведения и сэкономить ряд химикатов.

При осуществлении способа натриевую соль пр ото катехо вой кислоты подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином при перемешивании в течение 2 час (температура 40 — 45 С), Затем выдерживают 4 час, после чего реакционную смесь выливают в водный раствор фосфорной кислоты. Через 12 час отделяют фильтрованием 7- (или 6) -карбокси-2-метилол1,4-бензодиоксан, который подвергают очистке.

Пример. 1 моль протокатеховой кислоты, полученной по методу Пирла, при перемешивании или взбалтывании в течение 10 мин вводят в 1000 мл НеО, в которой заранее растворяют 1,25 моль NaOH и 0,001 моль ХаеЯО .

Полученную натриевую соль IlpOTQKBTcYDBO}t кислоты переносят в трехгорлую колбу, снабженную интенсивной мешалкой, термометром и капельной воронкой, через которую вводят

1 моль эпихлоргидрина в течение 2 час при температуре 40 — 45 С. Затем смесь еще перемешивают в течение 4 час и выливают в раствор, состоящ ий из 90 мл Н РО4 (уд. вес. 1,74) и 90 мл НеО. Через 12 час отделяют фильтрованием 7 — (или 6) -карбокси-2-метилол-1,4бензодиоксан. Кислоту перекристаллизовывают 2 — 3 раза из минимального объема кипящей воды при добавлении 3 — 4 г активированного угля, и смесь фильтруют в горячем состоянии. Продукт сушат в вакууме при 30 С.

15 Выход чистого продукта 37О от теоретического, т. пл. 141 — 146 Ñ.

20 Способ очистки 7- (или 6) -карбокси-2-метилол-1,4-бензодиоксана, полученного конденсацией натриевой соли протокатеховой кислоты с эпихлоргпдрином с последующеи выдержкой полученного продукта, перекристаллизацией

25 из горячей воды и сушкой под вакуумом, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, продукт реакции после выдержки подвергают обработке водным раствором фосфорной кислоты, снова выдерживают в течение

30 около 12 час, отфильтровывают и подвергают дальнейшей очистке известными приемами.