Способ количественного определения кремния в кремнийорганических соединениях

 

Класс 42l, 301

СССР (. "-Л11, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа ЛФ 173

А. П. Крешков, Л. В. Мышляева и В. В. Краснощеков

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

В КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Заявлено 20 февраля 1962 г. за № 766697/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 22 3а 1962 г.

Известен способ количественного определения кремния в кремнийорган ических соединениях, основанный на разложении последних кислотами, например фтористоводородной, с последующим определением кремния весовым или объемным методами.

Однако определение кремния таким образом занимает многовремени и характеризуется недостаточной точностью.

Предлагаемый способ не имеет указанных недостатков и отличается тем, что образующуюся кремнефтористоводородную кислоту осаждают бензидином и дальнейшее определение ведут известным способом.

Способ состоит в том, что кремнийорганические соединения разлагают фтористоводородной кислотой, а образующуюся при этом кремнефтористоводородную кислоту осаждают бензидином.

Образующийся осадок кремнефтористоводородного бензидина нерастворим в спирте, что дает возможность для количественного осаждения кремнефторид-иона. Содержание кремния в полученном,комплексе определяют прямым ацидометрическим титрованием, либо ацидометрическим титрованием по остатку HF.

При определении содержания кремния пряМым ацидометрическим титрованием в полиэтиленовый стакан, содержащий 10 мл 0,3 н. титрованного спиртового раствора HF, помещают 0,03 — 0,05 г исследуемого кремнийорганического соединения:и после двухминугного перемешивания добавляют 10 мл .l /0;-ного спиртового раствора бензидина. Образующийся осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр и промывают спиртом. Затем фильтр помещают в стеклянный стакан, добавляют 150 — 200 мл горячей воды и титруют 0,1 н. раствором едкого кали.

При определении содержания кремния ацидометрическим титрованием по остатку HF определение ведут аналогично описанной методике

u Ô2 1 i) 1 < 558 до получения и отфильтровывания осадка кремнефторида бензидина.

После промывания осадка спиртом фильтрат и промывную жидкость титруют 0,1 н. раствором едкого кал и по фенолфталеину.

Предмет изобретения

Способ количественного определения кремния в кремнийорганических соединениях разложением последних кислотами, например фтористоводородной, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности, образующуюся кремнефтористоводородную кислоту осаждают бензидином и дальнейшее определение ведут известным способом.

Составитель описания М. Кожинская

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышннкова Корректор Г. Кудрявцева

Подп. к печ. ЗО.Х-62 г. Формат бум. 70Х108 /м Объем 0,18 изд, л.

Зак. 10704 Тираж 750 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14,