Патент ссср 157028

 

Л 157028

Класс С 09b; 22е, 7

СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

f i

° -«-

Ф

Пвдаиснп» гоупяа Л" 1ОЗ

Ю. Е. Герасименко и Г. Г. Бакулина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОТНЫХ ИНДИГОЙДНЫХ

КРАСИТЕЛЕЙ

Заявлено 1 августа 19б2 г, за М 789309, 23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при, овете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и то a зиник знаков-. X 17 за 1963 г.

«

Кислотные красители 2-тионафтен-3 -индолиндигойдного ряда, содержашие у атома азота кислотный остаток, могут найти применеш1е для окрашивания шерсти и капрона из кислой ванны и орлона по медноионному способу в оранжевый, розовый, красно-коричневый тона.

С целью расширения ассортимента красителей, предложен способ получения кислотных индигойдных красителей, содержащих у атома

«зота кислотный остаток, конденсацией 3-окситионафтена и его замешенных с производными изатин-N-метансульфокислоты.

Способ заключается в том, что вначале получают натриевую соль изатин-N-метансульфокислоты взаимодействием 35%-ного раствора бисульфига натрия, 33%-ного формалина и раствора изатина в

12%-ном растворе едкого натра, Процесс ведут при нагревании. Полученную .натриевую соль изатин-N-метансульфокислоты нагревают с

3-окситиэнафтеном в присутствии соды в течение двух часов. Получают краситель 2-тионафтен-3-индолиндиго-N-метансульфокислоты.

Пример 1. К смеси 25 л л 35%-ного раствора бисульфита натрия и 15 л.л 33%-ного формалина в 70 лгл воды добавляют раствор из

":,4 г изатина в 15 мл 12%-ного раствора едкого натра. Смесь подогревают до кипения, выдерживают 30 л1ин, подкисляют после охлахкдення ссляной кислотой и выделяют высаливанием поваренной солью натрие«ую соль изатин-N-мегансульфокислоты. Выход продукта 11 г (83,5%).

Пример 2. К смеси 25 ил 35%-ного раствора бисульфита натрия и 15 лтл 33%-ного формалина в 70 л л воды добавляют раствор из 2,3 г

5-бромизатина в 5 лил 10%-ного едкого натра. Смесь подогревают до кипения. выдерживают один час, охлаждз1от, подкисляют раствор со> го 157028 ляной кислотой и высаливгют поваренной солью натриевую соль

5-бромизатин-Х-мeгaнсульфcкислoты. Выход продукта 3,2 г (93,6 j>), Пример 3. Смесь из О, г :натриевой соли изатин-N-метансульфокислоты и 0,4 г 3-окситионафтена,нагревают в 10 лл воды с 0,4 г соды до 95 С в течение двух часов. Получают натриевую соль 2-тионгфтен-3 -индолиндиго-N-метгнсульфокислоты с выходом 0,76 г (96%).

Краситель можно также получить кипячением в уксусной кислоте в присутствии нескольких капель соляной кислоты, выход продукта 0,72 г (91%). Краситель представляег собой красный порошок, растворимый при нагревании в спирте (плохо) и уксусной кислоте (лучше), практически не растворимый в бензоле. Краситель окрашивает капрон и шерсть из кислой BBHHbl, а также орлон по медноионному способу в розовый цвет, прочность хорошая по всем показателям.

Пример 4. Из смеси 0,5 г натриевой соли изатин-N-метансульфокислоты и 0,5 г 6-этокси-3-окситионафтена аналогично описанному выше получают краситель с выходом 0,79 г (97,5%). Кргситель представляет собой порошок оранжевого цвета, окрашивающий капрон и шерсть из кислой ванны в оранжевый цвет и орлон Ilo медноионному способу — в желто-коричневый цвет, прочность хорошая.

Пример 5. Из смеси 0,5 г натриевой соли изатин-Х-метансульфокислоты и 0,5 г 4, 5, 3-окситионафтена в уксусной кислоте получают краситель с выходом 0,8 г (97% ). Краситель представляет собой порошок красно-коричневого цвета, окрашивающий капрон и шерсть из кислой ванны и орлон по медноионному способу в красно-коричневый цвет, прочность хорошая.

Пример 6. Из смеси 0,65 г натриевой соли 5-бромизатин-Х-метансульфокислоты и 0,3 г 3-окситионафтена в 15 лл воды с 0,3 г соды нагреванием при 95 С в течение двух часов получают краситель с выходом 0,89 г (97%). Краситель — синевато-розовый, порошок, окрашивающий капрон и шерсть из кислой ванны и орлон по медноионному способу в розовый цвет, прочность хорошгя.

Предмет изобретечия

Способ получения кислотных индигойдHbIY красителей, содержащих у атома азота кислотный остаток, например краситель 2-тионафтен-3 -индолиндиго-N-метансульфокислота, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента красителей, 3-окситионафтен или его замешенные подвергают конденсации с производными изатин-Х-метг нсульфокислоты.

Составитель P. Салова

Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор И. С. Дроздова

Поди. к печ. 1, III 63 r. ФорМат бум. 70Х 108 /,с Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1965/2 Тираж 475 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2