Патент ссср 157968
Класс С Oig; 12п, 9 № 157968
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа ¹ 49
Ь, l
Л. А. Черняев
СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ ДВУХЛОРИСТОГО ОЛОВА
Заявлено 29 апреля 1962 г. за М 776497, 23-4 в Комитет по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товзрнык знаков» М 20 за 1963 г.
Известен способ очистки растворов двуxëориcTîго олова от примесей HOHOB AleTB I Iов Ilk Te>l OCBii Предложен cliocoo, llo которомм l< очищаемому pBcTBopl добавляют концентрированную серную кислоту и клористьш барий. Полученный при этом осадок сульфата бария отделяют, раствор нейтрализуют вод ым раствором аммиака до рН 2 — 4, отделяют выпавший гндрат закиси олова и обрабатывают его соляной (или серной) кислотой. Предлагаемый способ основан HB соосаждении свинца с сернокислым барием, полученным в результате добавления к ис<одному раствору серной кислоты и хлорида бария (при этом важно учитывать разность рН осаждения гидроокисей олова и железа). При нейтрализаци". раствора водным раствором аммиака выпадает гидрат закиси олова. который отделяют от оставшегося железа, и обрабатывают соляной (или серной) кислотой. Пример 1. В стеклянньш химически стакан на 2 л залива1ог 500 л1п (1000 г) раствора дву. <лористого олова с удельным весом 2,0 г/c.IL, содержащего 73 4 основного вещества (ЯпС1е 2Нв01, 1,о железа и 0,27 ",> свинца. В этот раствор при перемешивании постепенно добавляют 10 нл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84) по ГОСТУ 4204 — 48. После добавления ьсей кислоты смесь о. лаждают до 20 С и приливают водный раствор xcloðèñòoão бария (42 г <лористого бария в 150 лл .<олоднсй золы). Смесь размешивают 30 .нин:i оставляют отстаиваться в течение 16 час. Осадо1< сульфата бария, окклюдировавший свинец, отфи lhTpoBblкают через плотный бумажный фильтр. Содержание свинца в очищенном растворе дву.<лористого олова — 0,0б",„железа — 1 ",.„. № 157968 От железа очищают раствор концентрированным водным раствором аммиака (уд. вес 0,90 по ГОСТУ 3760 — 47), который добавляют при перемеш ивании; пои этом смесь разогревается и вспе ивается. Гидрат закиси олова выпадает в осадок при рН 2 и осаждается полностью при рН 4. Дооавление аммиака прекрщают при появлении неисчезающего при размешивании красно-бурого осадка гидроокиси железа. рН Смеси в конце осаждения по универсальной индикаторной бумажке — 5,5. Железо остается в растворе, а все олово переходит в осадок гидрата закиси олова, который промывают холодной водой (8 раз по 1 л), незначительная часть железа в осадке легко отмывается. Содержание железа в промытом осадке гидрата закиси олова составляет 0,05 — 0,06 /о . Очищенный таким образом гидрат закиси олова растворяют в минимальном количестве горячей концентрированной соляной кислоты, а полученный раствор двухлористого олова упаривают до уд. веса 2,0. Выпавшие после охлаждения раствора кристаллы двухлористого олова отфильтровывают на воронке Бюхнера. Получают 600 г продукта. Пр им ер 2. В чугунный эмалированный котел на 500 л с механической мешалкой заливают 100 л маточного раствора двухлористого олова (уд. вес 1,9), содержащего 70% основного вещества, 0,26% свинца и 1 % железа. Раствор разбавляют водой до уд. вес 1,3 и к нему при перемешивании добавляют последовательно 2,5 л концентрированной серной кислоты и 45 л раствора хлористого бария (11 кг хлористого бария в 38 л воды) . Осадок сульфата бария отстаивают 20 час, после чего раствор сифонируют. Содержание свинца в очищенном растворе двухлористого олова — 0,03%. Для очистки от железа к этому раствору при перемешивании добавляют концентрированный водный раствор аммиака до появления неисчезающего красно-бурого осадка гидроокиси железа, рН смеси в конце осаждения — 5,5. желтоватый осадок гидрата закиси олова промывают декантацией холодной водой (7 раз по 200 л). Промытый осадок растворяют в серной кислоте и избытком концентрированной серной кислоты осаждают сульфат олова. Осадок отделяют на нутчфильтре, промывают спиртом и сушат при 80 С. Получают 100 кг сульфата олова. Предмет изобретения Способ очистки растворов двухлористого олова от примесей ионов металлов путем осаждения, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения степени очистки продукта, к очищаемому раствору добавляюг концентрированную серную кислоту и хлористый барий, отделяют полученный при этом осадок сульфата бария, раствор нейтрализуют водным раствором аммиака до рН 2 — 4, отделяют выпавший гидрат закиси олова и обрабатывают его соляной (или серной) кислотой. Составитель Н. Грехнева Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор М. И. Эльмус Подп. к печ. 9/Х вЂ” 63 г. Формат бум. 70 (108 /16 Объем 0,18 изд. л. Зак. 2443/14 Тираж 525 Цена 4 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4. Типография, пр. Сапунова, 2.
